1 玻璃儀器的洗滌

 

在分析工作中，洗凈玻璃儀器是一個必須做的實驗前的準備工作，也是一個技術性的工作。

玻璃儀器特別是容量器皿在使用前必須充分洗滌，化學實驗所用的玻璃儀器必須是十分潔凈的，否則會影響實驗效果，甚至導致實驗失敗。洗滌時應根據污物性質和實驗要求選擇不同方法。

 

常用的燒杯、三角瓶、量筒等一般玻璃儀器洗滌時，先用自來水沖去灰塵，再用毛刷蘸取洗衣粉等洗滌劑直接刷洗內外表面。刷洗時，使毛刷在盛有水的玻璃儀器里轉動或上下移動，但用力不得過猛，否則容易把玻璃儀器(尤其是試管)底部損壞。最后用自來水沖洗干凈，用純化水淋洗三次。

玻璃儀器洗凈的標準是:內壁上附著的水膜均勻，既不聚成水滴，也不成股流下。

滴定管、比色管、容量瓶和移液管等量器不用毛刷刷洗，根據油污程度選擇適當的洗滌劑洗。

 

附:幾種常用洗滌液的配制和使用

鉻酸洗滌液

(1)取工業硫酸100ml置于燒杯內，小心加熱，然后慢慢加入5g研細的重鉻酸鉀粉末，邊加邊攪拌繼續加熱至冒煙為止，待冷卻后，貯存在有蓋的玻璃容器內。

(2)稱取20g研細的重鉻酸鉀粉末，置于20 ℃水中加熱溶解，冷卻后緩緩加入360ml濃硫酸，待冷卻后，貯存在有磨口塞的小口玻璃瓶中。

 

器皿用鉻酸洗液時應特別小心。因鉻酸洗液為強氧化劑，腐蝕性強，易燙傷皮膚，燒壞衣服；鉻有毒，使用時應注意安全，絕對不能用口吸，只能用吸耳球。

具體操作如下:

(1)使用洗液前，必須先將器皿用自來水和毛刷洗滌，傾盡器皿內水，以免洗液被水稀釋后降低洗滌的效率。

(2)用過的洗液不能隨意亂倒，只要洗液未變為綠色，應倒回原瓶，以備下次再用若洗液變為綠色，表明洗液已失去去污力，要倒入廢液缸內，另行處理，決不能隨便倒入下水道。

(3)用洗液洗滌后的儀器，應用自來水沖凈，用純化水潤洗內部3次。

 

堿性高錳酸鉀洗液

取高錳酸鉀4g溶于少量水中，向該溶液中慢慢加入100ml 10%的NaOH溶液，混勻。用于洗滌被油或有機物沾污的器皿。

注意事項:

1洗后的器皿上如殘留有MnO₂沉淀物，可用鹽酸或草酸洗液洗滌;

2洗液不應在所洗的器皿中長期存留。

 

草酸洗液

5-10g草酸溶于100mL水中，加入少量濃鹽酸。用于洗滌KMnO₄洗液洗滌后在玻璃器皿上產生的MnO₂，污跡。

注意事項：必要時可加熱使用。

 

碘一碘化鉀洗液

1g碘和2g碘化鉀溶與水，加水稀釋至100mL。用于洗滌AgNO3的褐色沾污物。

 

堿性乙醇洗液

6g氫氧化鈉溶于6mL水中，加入50mL乙醇。用于洗滌被油脂或某些有機物沾污的器。

注意事項:

1洗液貯于膠塞瓶中;

不宜久存，易失效;

2防止揮發和著火。

2 玻璃儀器的干燥

 

2.1控千于燥法:又叫風干，是最簡單易行的干燥方法。

2.2烘于干燥法:將儀器放入烘箱中，控制溫度在105℃左右烘干。

2.3吹干于燥法:用電吹風快速吹干玻璃器皿。

2.4烤干干燥法:用酒精燈或紅外燈加熱烤干玻璃器皿。

2.5有機溶劑干燥:對一些不能加熱的厚壁或有精密刻度的儀器，如試劑瓶、吸濾瓶、比色皿、容量瓶、滴定管和吸量管等，可加入少量易揮發且與水互溶的有機溶劑(如丙酮、無水乙醇等)，轉動儀器使溶劑浸潤內壁后倒出。如此反復操作2~3次，便可借助殘余溶劑的揮發

將水分帶走。如果實驗中急用干燥的玻璃儀器，也可用此法進行快速干燥。

3 樣品的過濾處理

 

在藥物分析過程中，樣品的溶解必須充分，如過濾時要保證濾液的濃度不能被改變(定量分析)，濾紙和濾器必須干燥，根據標準的要求棄去初濾液，取續濾液進行實驗或做進一步稀釋再進行實驗。

如果是為了制備樣品(非定量)，在使用過濾紙前，可用水濕潤濾紙后再使用。因為于的濾紙不但過濾效果不佳，尤其是當樣品體積較少時，濾紙會吸附樣品，影響實驗結果。

 

在藥物分析過程中，折迭濾紙時，越多折痕越好;因為樣本接觸濾紙的面積相對較多，會增加過濾效率。可是，太多折痕可能會令濾紙破損。

對于比較澄清的樣品宜選用扇形濾紙折疊方式;對于比較渾濁的樣品、膠狀沉淀宜選用折扇型濾紙折疊方式。沉淀越細，所選用的濾紙宜越致密。

國產濾紙份快速、中速、慢速三種。慢速濾紙質地致密。

4 試管的使用

 

可以加熱，加熱時要使用試管夾，夾持試管的中上部。

一般大試管直接加熱，小試管用水浴加熱。

反應液體不超過試管容積的1/2，加熱時，液體不得超過試管容積的1/3,管口向上傾斜約45°，不準對著自己或他人，防止液體濺出傷人。

固體樣品加熱時生成氣體(硫化氫、氨氣)的操作，宜選用細的硬質試管。開始加熱時，管口略向下傾斜，先使試管均勻受熱后，再在固體樣品處加熱，防止試管受熱不均或冷凝水倒流而炸裂。

注意：

(1)該類型的反應生成的氣體往往有刺激性或毒性，操作時應在通風處或室外進行。

(2)加熱后的試管不能驟冷，防止破裂。(如不能將加熱的試管放到冷的實驗臺上)

5 酒精燈的使用

 

酒精燈是實驗室中常用的加熱儀器。酒精的加入量不能超過酒精燈容積的2/3，也不能少于酒精燈容積的1/3;禁止向燃著的酒精燈添加酒精:禁止用燃著的酒精燈引燃另一只酒精燈:用完酒精燈后，必須用燈帽蓋滅，不可用嘴去吹;應用外焰部分進行加熱;

不要碰倒酒精燈，萬一酒出的酒精在桌上燃燒起來不要驚慌，應立刻用濕抹布撲蓋。

 

6 膠頭滴管的使用

 

滴管在化學實驗中經常使用，用于滴加少量的液體。吸取試液時先將滴管提出液面，擠出膠頭中的空氣，再把滴管伸入試液中吸取。向試管中滴液時，不能把滴管伸入試管中，以免滴管碰到試管壁而被污染。滴加試液要一滴一滴地加， 并邊加邊振搖(另有規定除外)，注意觀察現象。

 

吸有試劑的滴管不可倒置，以免試劑流入滴頭，沾污試劑或腐蝕橡膠膠帽;不要把滴管放在實驗臺或其他地方，以免沾污滴管。用過的滴管要立即用清水沖洗干凈(滴瓶上的滴管不要用水沖洗)，以備再用。嚴禁用未經清洗的滴管再吸取別的試劑。

7 量筒的使用

 

使用量筒量液時，應把量筒放在水平的桌面上，使眼睛的視線和液體凹液面的最低點在同一水平面上，讀取和凹面相切的刻度即可。不可用手舉起量筒看刻度。量取指定體積的液體時，應先倒入接近所需體積的液體，然后改用膠頭滴管滴加。

用量筒量取液體體積是一種粗略的計量法，所以在使用中必須選用合適的規格，不要用大量簡計量小體積，也不要用小量筒多次量取大體積的液體否則都會引起較大的誤差(誤差可能達到10%)。

我們必須在選擇使用量筒前考慮此精確度是否可行。量筒是厚壁容器，絕不能用來加熱或量取熱的液體，也不能在其中溶解物質、稀釋和混合液體，更不能用做反應容器。

8 移液管的使用

 

1.應把吸球內的空氣盡量擠壓，并把吸球貼近移液管。

 

2. 釋放吸球，并讓它吸取燒杯中的液體。在吸取少量液體時要留心不要吸入空氣，以免污染吸球。

3.完成吸取后盡快以手指代替吸球阻塞移液管。雖然沒有硬性規定要用那一只手指，不過建議您用較靈活敏感的一只。

 

4.釋放液體時，試驗人員應將試管側放，讓試管協助液體由移液管釋放出來時，試驗人員不應強行把有關液體排出。因為這樣會影響檢測結果。

 

5.使用移液管時，因為水份子有附著力，能依附在移液管內壁，因此，按正確的方法讀取準確結果。

 

 

6.另外，當把液體由移液管釋放出來時，由于水份子的附著力，會有部份液體依附在移液管的管尖中，這是正常現象。

 

最后，基于傳染病、安全及健康理由，試驗者應使用吸球吸收液體，而不應使用口部吮取。

 

1. 吸溶液:右手握住移液管，左手撒洗耳球多次。

2. 2把溶液吸到管頸標線以下，不時放松食指，使管內液面慢慢下降。

3. 把液面調節到標線。

4. 放出溶液:移液管下端緊貼錐形瓶內壁;放開食指;溶液沿瓶壁自由流出。

5. 殘留在移液管尖的最后- -滴溶液，-般不要吹掉(如果管上有“吹”就要吹棒。)

 

使用注意事項:

1.使用前應用少許移取液潤洗2~3次。

2.吸液時需用吸耳球，一般左手拿吸耳球，右手持移液管。

3.控制液面時，應使視線，刻度線與液體的凹液面最低點處于同一水平。

4.放液時移液管要垂直，尖端觸及容器壁，放液完畢，尖端殘留液應保留，不能吹入容器。

9 試紙的使用

 

試紙的種類很多。常用的有紅色石蕊試紙、藍色石蕊試紙、pH試紙、淀粉碘化鉀試紙和品紅試紙等。在使用試紙檢驗溶液的酸堿性時，一般先把一小塊試紙放在表面業或玻璃片上，用沾有待測溶液的玻璃棒點試紙的中部，觀察顏色的變化，判斷溶液的性質。

在使用試紙檢驗氣體的性質時，一般先用純化水把試紙潤濕。粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把試紙放到盛有待測氣體的試管口(注意不要接觸)，觀察試紙的顏色變化情況來判斷氣體的性質。

注意:

使用pH試紙測定水溶液的pH值時，不能用純化水潤濕試紙。

10 玻璃棒的使用

 

用于攪拌溶液幫助固體物質的溶解，攪拌時不可用力過猛，勿碰擊器壁，以防止破裂;過濾時引流液體;蒸發時攪拌液體防止局部過熱而飛濺;蘸取少量液體，注意隨時洗滌，不可將浸液的棒端放在桌面上，以防污染。

11 萃取

 

萃取是利用溶質在互不相溶的溶劑里的溶解度不同，用一種溶劑把溶質從它與另一種溶劑所組成的溶液中提取出來的方法。選擇的萃取劑應符合下列要求:和原溶液中的溶劑互不相溶;對溶質的溶解度要遠大于原溶劑。

 

操作要點:在實驗中用得最多的是水溶液中物質的萃取，最常使用的萃取器皿為分液漏斗。

1、漏斗蓋和活塞應用細繩系于漏斗上，防止滑出跌碎。

2、在使用分液漏斗前必須仔細檢查：玻璃塞和活塞是否緊密配套。然后在活塞孔兩

邊輕輕地抹上一層凡士林(或甘油淀潤滑劑插上活塞旋轉一下，再看是否漏水。

甘油淀潤滑劑配制:

取甘油22g,加入可溶性淀粉9g，加熱至140°C,保持30分鐘并不斷攪拌，放冷，即得。

3、將漏斗固定，關好活塞，將要萃取的溶液和萃取溶劑依次從上口倒入分液漏斗，溶液量不能超過漏斗容積的2/3，塞好塞子。

4、振蕩時右手捏住漏斗上口的頸部，并用食指根部壓緊塞子，以左手握住旋塞，同時用手指控制活塞，將漏斗倒轉過來用力振蕩萃取時，振蕩初期應放氣數次，以免漏斗內氣壓過大。

4、然后將分液漏斗靜置，待液體分層后進行分液，分液時下層液體從漏斗下口放出，上層液體從上口倒出。將水溶液倒回分液漏斗，再用新的萃取劑萃取。如此重復3- 5次。

值得注意的是:

(1)分液時一定要盡可能分離干凈，有時在兩相間可能出現一些絮狀物，也應同時放去(下層)。

(2)要弄清哪一層是水溶液。若搞不清，可任取一層的少量液體，置于試管中，并滴少量自來水，若分為兩層，說明該液體為有機相，若加水后不分層則是水溶液。

(3)在萃取堿性液體或振搖漏斗過于激烈時，往往會使溶液發生乳化現象有時兩相液體的相對密度相差較小或因一些輕質絮狀沉淀夾雜在混合液中，致使兩相界線不明顯，造成分離困難。

解決乳化問題的辦法是:

A較長時間靜置;

B加入少量電解質，以增加水相的密度，利用鹽析作用，破壞乳化現象;

C若因堿性物質而乳化，可加入少量稀酸來破壞;

D也可以遞加數滴乙醇，改變其表面張力，促使兩相分層;

E當含有絮狀沉淀時，可將兩相液體進行過濾。

(4)分液漏斗使用完畢，應用水洗凈，擦去旋塞和孔道中的凡士林，在頂塞和旋塞處墊上紙條，以防久置粘結。

12 藥品的取用和保存

 

1試劑試藥的取用

1.1固體試藥的取用

1.2液體試劑的取用

2試劑試藥的存放

 

1試劑試藥的取用

試劑試藥的取用在滿足鑒別的前提下，從經濟和環保上考慮，取用量應越少越好。如果沒有說明用量，一般應按最少量取用:液體1 -2mL，固體只需要蓋滿試管底部。實驗剩余的試劑試藥既不能放回原瓶，也不要隨意丟棄，要放入指定的容器內。

1.1固體試藥的取用

取用固體試藥一般用藥匙。往試管里裝入固體粉末時，為避免藥品沾在管口和管壁上，先使試管傾斜，把盛有試藥的藥匙(或用小紙條折疊成的紙槽)小心地送入試管底部，然后使試管直立起來，讓藥品全部落到底部。有些塊狀的藥品可用鑷子夾取。

 

1. 2液體試劑的取用

取用少量液體時可用膠頭滴管吸取。取用較多量液體時可用直接傾注法:取用細口瓶里的試液時，先拿下瓶塞，倒放在桌上，然后拿起瓶子(標簽應對著手心)、瓶口要緊挨著試管口，使液體緩緩地倒入試管。為防止殘留在瓶口的藥液流下來，腐蝕標簽。一般往大口容器或容量瓶、漏斗里傾注液體時，最好用玻璃棒引流。

★注意:

取用硫酸、硝酸濃氫氧化鈉等腐蝕性較強的液體時，千萬不能濺在手上或身上。

另外，硝酸易揮發，應在通風處或室外使用。

2試劑試藥的存放

碘易升華且具有強烈刺激性氣味，盛放在磨口的廣口瓶里。濃硝酸、硝酸銀見光易分解，應保存在棕色瓶中，貯放在黑暗而且溫度低的地方。氫氧化鈉固體易潮解，應盛放在易于密封的干燥大口瓶中保存;其溶液盛放在無色細口瓶里，瓶口用橡皮塞塞緊，不能用玻璃塞。