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六步教你學(xué)會頂空進樣!

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2024-11-25
核心提示: 頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組
 頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。

使用頂空進樣技術(shù)可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。



基本原理


頂空進樣分為溶液頂空和固體頂空。前者是將樣品溶解于適當溶劑中,置頂空瓶中保溫一定時間,使殘留溶劑在兩相中達到氣液平衡 , 定量取氣體進樣測定。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中,置于一定溫度下保溫一定時間,使殘留溶劑在兩相中達到氣固平衡,定量取氣體進樣測定。

平衡頂空分析


目前,頂空分析方法有手工方式、氣密針進樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動態(tài)補償式這五種進樣方式。下面就是這幾種進樣方式各自的特點。

01
手工方式(烘箱或水浴法)Manual Injection

(1)樣品加熱后達到熱平衡狀態(tài)
(2)用注射器將樣品抽出
(3)迅速拿到氣相上進樣分析

02
氣密針進樣方式Gas-Tight Syringe Injection


(1)樣品加熱后達到熱平衡狀態(tài)
(2)通過可加熱氣密針將樣品抽出
(3)移動到氣相進樣分析

03
平衡式加壓系統(tǒng)Balanced-Pressure System


(1)樣品加熱后達到熱平衡狀態(tài)
(2)用導(dǎo)管通入載氣加壓
(3)樣品隨載氣一起進樣

04
定量環(huán)加壓系統(tǒng)Pressure-Loop System

(1)樣品加熱后達到熱平衡狀態(tài)
(2)加壓將樣品引入定量環(huán)

(3)閥將樣品打入傳輸通道進樣

 

頂空優(yōu)勢


(1)方便快捷的樣品前處理:頂空進樣器將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。這種方法免除了冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成干擾,減少對色譜柱及進樣口的污染。

(2)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量:頂空進樣技術(shù)特別適用于對揮發(fā)性有機物進行定性和定量分析。它可以直接抽取并分析頂部氣體,提供一種方便、快速、無損的分析方法。

(3)連接各種型號的氣相色譜儀:頂空進樣器系列可以與國內(nèi)外各種型號的氣相色譜儀相連接,使其應(yīng)用范圍更加廣泛。

頂空進樣技術(shù)的局限性


(1)樣品前處理過程相對繁瑣,操作起來需要一定技巧,對于新手來說可能會有一定的學(xué)習(xí)難度。

(2)頂空進樣器的使用需要熟練的技術(shù)人員,對于一些小型實驗室來說,可能需要額外的人員培訓(xùn)和操作技能的提升。

(3)頂空進樣技術(shù)的價格相對較高,對于一些需要大量使用的實驗室來說,成本可能會較高。

(4)頂空進樣技術(shù)的靈敏度相對較低,對于一些低濃度的揮發(fā)性有機物的分析可能存在一定的難度。

(5)頂空進樣技術(shù)對于樣品中不同組分的吸附和解吸動力學(xué)研究不夠準確,這可能會對分析結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。因此,在使用頂空進樣技術(shù)時需要根據(jù)實際需要和實驗室條件來選擇是否使用該技術(shù)。

怎么清洗頂空進樣器


無特殊情況下,清洗頂空進樣器主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過度,避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點,然后放置到烘箱70℃烘干后干燥冷卻密封存放即可。

01
清洗步驟如下:

(1)設(shè)置傳送帶溫度為60℃,設(shè)置樣品定量管和傳送管溫度為Off。

(2)一旦樣品定量管和傳送管溫度冷卻到低于60℃,關(guān)閉通往頂空進樣器的氣體,拆下出口端的放空管線。

(3)在傳送帶中插入一個空的樣品瓶。

(4)用手提起樣品瓶。

(5)用一次性注射器抽取約6ml的純凈水注射進HSS放空管。

(6)降低樣品瓶然后取出來。重復(fù)步驟3到5(注射兩到三次將清洗徹底)。

(7)再設(shè)置一個空樣品瓶并提起,然后使用一次性注射器注射足夠的空氣將水吹掃出來。

(8)將傳送管一端插入一個燒杯或類似容器中,并使用一次性注射器從HSS氣體管出口注入約10ml水,然后注入約10ml甲醇。

(9)使用一次性注射器注射足夠的空氣以吹掃出水。

(10)重新安裝好管線并打開氣流。然后,切換樣品瓶到Load-INJ反復(fù)幾十次以將水和甲醇全部吹出樣品閥和管線。

頂空進樣器操作過程中的注意事項


(1)樣品制備:在進行頂空進樣之前,必須對樣品進行適當?shù)闹苽洹H绻麡悠愤^于粘稠或含有雜質(zhì),可能會影響儀器性能甚至導(dǎo)致故障。因此,在使用進樣器之前,應(yīng)該確保樣品已經(jīng)被預(yù)處理和凈化。

 

(2)壓力控制:在進行頂空進樣時,需要適當?shù)乜刂葡到y(tǒng)內(nèi)的壓力。過高或者過低的壓力都會對樣品的分析結(jié)果產(chǎn)生不利的影響。因此,應(yīng)該嚴格按照儀器說明書上的要求進行調(diào)節(jié)。


(3)選擇適當?shù)尼橆^:頂空進樣器通常需要使用特殊的針頭進行操作。在選擇針頭時,需要根據(jù)樣品的性質(zhì)和容器大小來確定。如果針頭太大或太小,可能會影響樣品的輸送速度和分析結(jié)果的準確性。


(4)操作溫度:頂空進樣器通常需要在合適的溫度下進行操作。溫度過高或過低都會對樣品產(chǎn)生影響。因此,在使用進樣器之前,應(yīng)該確保儀器的溫度已經(jīng)達到所需的范圍。


(5)校準系統(tǒng):在進行頂空進樣之前,需要對儀器進行校準。通過校準,可以保證儀器輸出的數(shù)據(jù)是準確可靠的。如果沒有進行校準,可能會導(dǎo)致誤差甚至錯誤的結(jié)果。


(6)操作流程:操作頂空進樣器時要按照正確的步驟進行操作。在使用前必須了解并且掌握清潔方法、樣品處理方法、儀器操作方法等信息。簡單的操作失誤也會給實驗帶來很多麻煩。


(7)維護保養(yǎng):頂空進樣器是一種精密儀器,需要定期進行維護和保養(yǎng)。這包括更換部件、清潔內(nèi)部組件以及定期進行校準和檢查。只有保持儀器的良好狀態(tài),才能夠保證其正常工作和準確性。

編輯:songjiajie2010

 
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