一、 概   述

采用卡爾-菲休庫侖滴定法，對不同物質(zhì)進(jìn)行微量水分測定，是一種最可靠的方法。SF-6型微量水分測定儀成功的應(yīng)用了這一方法，并采用微型計(jì)算機(jī)控制，其分析速度快精確度高、測定結(jié)果直接數(shù)字顯示，并且具有儀器故障自診、信息顯示等功能，以達(dá)到好的操作臺與使用，是高效率、全自動的分析儀器.               

二、工   作   原   理

卡爾菲休試剤同水的反應(yīng)為：

I2+SO2+3H5N+H2O——2C5H5N•HI+C5H5N•SO3－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－（1）

C5H5N•SO3+CH3OH——C5H5N•HSO4CH3－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－-（2）

所用試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的砒啶、甲醇等混合而成。通過

電解在陽極上形成碘，依據(jù)法拉第定率，同電荷量成正比例關(guān)系。如下式：   

2I+2e——I2－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－-（3）

由（1）式可以看出，參加反應(yīng)的碘的克分子數(shù)等于水的分子數(shù)。把試樣注入試劑中，

 試樣中的水分即參加反應(yīng)，通過儀器可反映出反應(yīng)過程中碘的消耗量，而碘的消耗量可根據(jù)電解出相同數(shù)量碘所用的電量，經(jīng)儀器計(jì)算，在顯示屏上直接顯示被測試樣中水的含量。該儀器采用電解電流自動控制系統(tǒng)，電解電流的大小可根據(jù)試樣中水分的含量進(jìn)行自動控制，最大可達(dá)到400毫安。在電解過程中水分逐步減少，滴定速度隨之按比例減小，直到相應(yīng)的滴定終點(diǎn)控制回路開啟。這一系統(tǒng)保證了分析過程的高精度和高速度。另外，在測定過程中，難免還會引進(jìn)一些干擾因素，如從空氣中進(jìn)入的水分，使滴定池吸潮，而產(chǎn)生空白電流。但是，由于儀器具有寄存空白電流的功能，所以在顯示屏上所顯示的數(shù)字就是被測試樣中真正的水含量。

三、使用方法

1、主機(jī)與磁力攪拌器的連接

將磁力攪拌器的輸出插頭插入主機(jī)后面板上的磁力攪拌器接口插座，右旋擰緊螺母。

2、打印機(jī)卷筒的安裝

把卷筒芯軸裝到卷筒紙芯中，并把他放到芯座上，把紙從卷筒后面插入，連續(xù)按著[送紙]鍵，直到紙從壓紙軸出現(xiàn)為止，然后再蓋上打印機(jī)蓋。

3、電解池的清洗、干燥和裝配

使用前，把電解池所有的玻璃口打開，電解池、干燥管、密閉塞可用水清洗。清洗后放在大約80℃的烘箱內(nèi)烘干，然后自然冷卻。陰極室、測量電極不能用水清洗。可用甲醇進(jìn)行清洗，清洗后用吹風(fēng)機(jī)吹干。清洗是應(yīng)注意，不要清洗到電極引線處，否則在測定試樣過程中會造成測量誤差

4、把硅膠裝入干燥管內(nèi)，注意不要將硅膠粉沫裝入，然后將試樣注入的旋塞裝好。

完成上述過程后，把攪拌子通過試樣注入口小心放入。然后分別在測量電極、陰極室干燥管、進(jìn)樣旋塞、密封塞的磨口處，均勻的涂上一層真空潤滑脂，除陰極室的干燥管和密封塞不裝，其他均裝到相應(yīng)的部位上，輕輕轉(zhuǎn)動一下，使其較好的密封。

5、將約100—200毫升的試劑用漏斗通過密封口注入陽極室，再用漏斗通過陰極室干燥管插口注入試劑，陰、陽極室的液面高度要基本一致。完畢后要將干燥管，密封塞裝好，輕輕轉(zhuǎn)動一下，使其較好的密封（試劑裝入工作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行）。將滴定池放到磁力攪拌器上，用夾持器夾緊，把測量電極插頭、陰極電極插頭分別插入電解插座。

6、空白電流的清除

打開電源開關(guān)（此時，如果顯示出“ERRBACK—UP”，則按[清除]鍵）。按[攪拌]鍵，使磁力攪拌器電極旋轉(zhuǎn)即攪拌子旋轉(zhuǎn)。其轉(zhuǎn)速出廠前已調(diào)整好，用戶也可以根據(jù)自己的需要重新調(diào)整，調(diào)整前首先松開電位器上的緊固螺母，然后用螺絲刀慢慢旋轉(zhuǎn)（順時針為快），同時觀察攪拌子的轉(zhuǎn)速，其調(diào)整的攪拌速度應(yīng)不使試劑濺到2、把硅膠裝入干燥管內(nèi)，注意不要將硅膠粉沫裝入，然后將試樣注入的旋塞裝好。

a、電解池壁上，并保證攪拌子旋轉(zhuǎn)平穩(wěn)。超過500的測量電壓通常顯示在顯示屏的左端（a）。當(dāng)顯示負(fù)值時，這意味著陽極液含有過量的碘，在這種情況下，可通過試樣注入適量純水，直到測量電壓為正值為止。

b、按[電解]鍵顯示屏上顯示出電解速度“微克/秒”、 電解符號“米”、工作狀態(tài)指示“WAIT”、 電解數(shù)據(jù)和單位“微克”， 電解開始，電解到達(dá)終點(diǎn)，蜂鳴器響，顯示屏顯示終點(diǎn)“END”。

c、當(dāng)終點(diǎn)電解速度超過0.2微克/秒時，說明水分仍被吸附在電解池的內(nèi)壁上。

在這種情況下，按[電解]鍵，按[攪拌]鍵停止滴定和攪拌。從磁力攪拌器上取下電解池，慢慢傾斜轉(zhuǎn)動搖晃，使池內(nèi)壁上的水分吸收到試劑中。然后把池子放回，重新接通攪拌和電解，繼續(xù)進(jìn)行電解，這一步驟可反復(fù)進(jìn)行幾次。

通過以上操作，如果電解速度仍然不降低，可能是來自大氣中的水分侵入所影響或者陶瓷濾板吸附水分所致。此時應(yīng)檢查電解池的磨口接合面密封情況，硅膠是否失效，以及陰極室的清洗和干燥效果是否良好。

7、空白電流的大小對測量精度的影響

在測定試樣中水分含量時，為了得到高精度數(shù)據(jù)，我們希望空白電流越小越好，但是，如果測定速度小于0.7微克/秒并且穩(wěn)定，此時按[啟動/停止]鍵，越一分鐘后，蜂鳴器響，顯示終點(diǎn)“END”顯示屏數(shù)字仍然為零。此時，也可以進(jìn)行測定。當(dāng)對精度有特殊要求或者被測試樣中含有少量的水分時，應(yīng)當(dāng)盡量使滴定速度趨于零，這樣對測定低含量的試劑有利。

8、儀器的標(biāo)定

當(dāng)儀器達(dá)到初始平衡點(diǎn)而且比較穩(wěn)定時，可用純水進(jìn)行標(biāo)定。

a、用0.5微升/進(jìn)樣器抽取0.1微升的純水，為注樣做好準(zhǔn)備。

b、按[啟動/停止]鍵。

c、按純水通過進(jìn)樣旋塞注入到陽極室試劑中，注意應(yīng)使針尖插入到試劑中，并避免與       池內(nèi)壁或電極接觸，注入后[啟動/停止]鍵會自動開始。

4、蜂鳴器響，顯示終點(diǎn)“END”，其顯示結(jié)果應(yīng)為100±3微克水（不含進(jìn)樣誤差），一般標(biāo)定2—3次，顯示結(jié)果若在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行試樣的測定。

9、測定條件的建立

（1）按[打印]選定打印類型，按[確認(rèn)]。

（2）按[計(jì)算公式]，選定所需計(jì)算公式，按[確認(rèn)]。

（3）按[電解條件]，選定測定條件，按[確認(rèn)]。

（4）按[空白數(shù)據(jù)]，空白數(shù)據(jù)選定，按[確認(rèn)]，一般正常使用后不需更改。

（5）[試劑壽命和日期] ，選定試劑壽命和日期。

適當(dāng)根據(jù)被測試樣來建立表1 所列的參數(shù)。

如果在接通電源開關(guān)時，錯誤信息“ERR  BACK—UP”顯示出來，則按[清除]鍵。把參數(shù)調(diào)至表1所列的初始值，電解會自動進(jìn)行，而測定號碼、數(shù)據(jù)（微克水）、終點(diǎn)測定速度和測定時間就被打印出來。

此外，除試劑壽命之外的參數(shù)都可以通過下面鍵的操作調(diào)至初始值。

四、注意事項(xiàng)

 1、試劑的注意事項(xiàng)

a、在正常的測定過程中，每100ml電解液可與不小于1g的水進(jìn)行反應(yīng)，若測定時間過長，試劑的敏感性下降，應(yīng)更換試劑。

 b、陰極室中的試劑，如果在測定過程中發(fā)現(xiàn)釋放出強(qiáng)烈的氣泡或電解液被污染成淡紅褐色，此時空白電流會增大，測量的再現(xiàn)性要降低，還會使到達(dá)終點(diǎn)的時間加長，這時應(yīng)盡快更換試劑。

c、電解時間超過半小時，儀器尚不能穩(wěn)定，此時應(yīng)按[攪拌]鍵停止攪拌，觀察陶瓷濾板下部陽極上是否有明顯的棕色碘產(chǎn)生，如果沒有或產(chǎn)碘很少，則應(yīng)更換試劑。

d、換試劑必須小心，不要吸入或用手接觸電解液，如與皮膚接觸，應(yīng)用水徹底沖洗干凈。由于這種試劑的氣味大，并含有一定的有毒成份，所以試驗(yàn)室內(nèi)要通風(fēng)良好。

 2、測定的注意事項(xiàng)

a、把樣品注入電解池時，液體進(jìn)樣器的針頭要插入到試劑中，試樣不應(yīng)與電解池的內(nèi)壁及電極接觸。

 b、該儀器的典型測定范圍是10μg~10mg，為了得到準(zhǔn)確的測定結(jié)果，要適當(dāng)?shù)母鶕?jù)樣品的含水量來控制樣品的進(jìn)樣量。

五、維護(hù)與保養(yǎng)

（一）、儀器的安裝場所

  1、儀器不得安裝在有腐蝕性氣體的室內(nèi)，其腐蝕性氣體可使儀器的電路部分腐蝕，縮短儀器的壽命。

  2、儀器不得安裝在室溫低于5℃或高于40℃的地方。

  3、儀器不得安裝在陽光直接照射的地方。

  4、儀器不得安裝在操作頻繁的電器設(shè)備附近。

  5、儀器不得安裝在濕度大的地方。

  6、儀器不得安裝在超出規(guī)定電源波動的地方。

  7、為了使儀器更可靠的工作，建議使用交流穩(wěn)壓器或UPS電源。

（二）、試劑的維護(hù)

  1、把試劑存放于通風(fēng)良好、環(huán)境溫度5~25℃、相對濕度不大于75%的地方，如果試劑在直接的陽光曝曬或置于高溫下，則二氧化硫和碘就會從砒啶中釋放出來而失效。

  2、對電解液的毒性，氣味和易燃性必須十分小心，應(yīng)在通風(fēng)良好的實(shí)驗(yàn)臺上裝入或更換試劑。

（三）、硅橡膠墊的更換

    試樣注入口的硅橡膠墊，過久的使用穿過硅膠墊的針孔會變的無收縮性，使大氣中的水分浸入滴定池而產(chǎn)生測量誤差，這時應(yīng)及時的更換。

（四）、硅膠更換

  1、當(dāng)干燥管中的硅膠由藍(lán)色變?yōu)闇\藍(lán)色時，應(yīng)更換新的硅膠。

  2、更換時應(yīng)注意不要將硅膠粉末裝入干燥管，否則會出現(xiàn)下列故障。

（1）試劑從陰極室全部排出，陰極室無試劑而使電解電流終止。

（2）陽極室試劑浸入陰極室，使碘離子聚集并沉積在陶瓷濾板上，而降低電解效率。

（五）、電解池磨口的保養(yǎng)

大約一星期內(nèi)要轉(zhuǎn)動一下電解池的磨口連接處，在不能輕松轉(zhuǎn)動時，應(yīng)重新涂上薄薄的一層真空脂（注意，真空脂不宜涂的過多，否則使其進(jìn)入電解池而造成測量誤差），如果不這樣檢查，真空脂就會變硬，磨口連接的零件就可能拆不下來，因此要經(jīng)常保養(yǎng)好。

（六）、電解池磨口粘結(jié)處理

 如果電解池磨口連接處牢固的粘結(jié)在一起，不易拆卸時，請按下程序拆卸：

1、排去電解池中的電解液，并沖洗干凈。

2、在磨口結(jié)合處周圍注入少量的丙酮，然后輕輕的轉(zhuǎn)動磨口處零件，即可拆卸。

3、如仍不能拆卸，請將電解池放入2升的燒杯中，慢慢加入濃度為5%的氯化鉀溶液浸泡，其液面位置見（圖12），必須十分注意，不要讓測量電極、陰極室電極的引線套端頭進(jìn)入液體，浸泡約十幾小時或24小時后，即可拆卸（此方法可重復(fù)進(jìn)行）。

（七）、測量電極的保養(yǎng)

  1、當(dāng)磁力攪拌器快速轉(zhuǎn)動時，應(yīng)注意攪拌子可能會跳動而損壞電極。

  2、當(dāng)測量電極放入或取出時，應(yīng)按[攪拌]鍵使其停止攪拌，并注意不要使其碰到電解池的孔壁上。

  3、測量電極彎曲而沒有短路時可以用，也可以進(jìn)行修復(fù)。修復(fù)時要用鑷子夾住鉑金電極的根部，慢慢修整電極的頂端。

  4、當(dāng)測量電極被污染時，可用丙酮對其進(jìn)行擦拭，如果鉑金絲的污垢仍不能去掉時，可用酒精燈燒鉑金絲球端（請注意，將火焰慢慢靠近鉑金絲球端，避免因急速加熱，而引起電極玻璃部分炸裂）。

  5、當(dāng)測量電極發(fā)生滲漏現(xiàn)象即電極內(nèi)有明顯的試劑存在，可用萬用表檢查測量電極，如測得電阻大于100KΩ，說明電極仍可以使用，否則應(yīng)更換新的測量電極。

（八）、陰極室的保養(yǎng)

  1、當(dāng)要拆卸陰極室時，因?yàn)殂K金絲和鉑金網(wǎng)是從陰極室的磨口連接部分的橫截面上伸出，所以應(yīng)注意不要碰到滴定池的頂端和孔壁。

  2、陰極室的清洗

    陰極室受污染可能出現(xiàn)下列情況：

（1）降低電解效率，延長測定時間。

（2）由于污染部分粘附吸收水分而使空白電流增加。

（3）電解速度不穩(wěn)定，且不能達(dá)到終點(diǎn)。

 如出現(xiàn)上述情況可用丙酮清洗玻璃外件及鉑網(wǎng)上的污垢（注意不要碰壞鉑絲及鉑網(wǎng)），把丙酮裝入陰極室，用橡皮塞或類似的東西密封好干燥管的插口，充分搖晃以除去內(nèi)部的污垢（可以重復(fù)進(jìn)行）。然后把丙酮整個倒在玻璃件外表面上沖洗，但不要沖洗電極引線處。當(dāng)還不能沖洗干凈時，請將陰極室浸入到裝有稀硫酸的燒杯中（注意不要碰壞鉑絲和鉑網(wǎng)）。

3、陰極室的干燥

用吹風(fēng)機(jī)的熱風(fēng)烘干陰極，當(dāng)有可能存在剩余水分時，把陰極室放入真空管中，干燥12小時左右即可。

（九）、電極插頭、插座保養(yǎng)

 測量電極、陰極室電極的插頭、插座因經(jīng)常活動，會使插頭的外側(cè)逐漸松動，當(dāng)長時間的使用，在插頭和插座及插座的插孔中會粘附上污垢，使其接觸不良，因此要進(jìn)行清洗修整。

1、插頭松動

當(dāng)插頭和插座連接松動時，可將插頭的外金屬片用鉗子均勻的向內(nèi)側(cè)壓。

2、清洗插頭、插座

用乙醇或丙酮分別擦拭金屬部位的污垢，擦除污垢使其接觸良好。