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氣相色譜儀氫火焰離子化檢測器 (FID) 操作條件選擇與維護要點!

放大字體  縮小字體 發布日期:2021-10-15
核心提示:氣相色譜儀氫火焰離子化檢測器(FID)操作參數選擇正確且維護得當能夠獲得最佳靈敏度、穩定性和較寬的線性。FID的操作條件有毛細
氣相色譜儀氫火焰離子化檢測器(FID)操作參數選擇正確且維護得當能夠獲得最佳靈敏度、穩定性和較寬的線性。FID的操作條件有毛細管插入噴嘴深度、氣體種類、氣體流速與純度、檢測器溫度、極化電壓和尾吹氣影響等。

 氣相色譜儀FID操作參數的選擇

 

1、毛細管插入噴嘴深度

毛細管插入噴嘴深度對改善峰形十分重要。通常毛細管插入噴嘴口平面下 1~3mm 處。若太低,組分與噴嘴表面接觸會產生催化吸附,峰形拖2、氣體種類、流速與純度。

(1) 載氣

載氣不但將組分帶入氫火焰離子化檢測器(FID),同時又是氫火焰的稀釋劑。氮氣、氬氣、氦氣和氫氣等均可作 FID 的載氣。氮氣和氬氣作載氣,靈敏度高,線性范圍寬。由于氮氣價廉易得,響應值大,故氮氣是一種常用的載氣。

FID 是質量型檢測器,峰高與載氣流速成正比,而且在一定的流速范圍內,峰面積不變。因此作峰高定量,又希望降低檢測限時,可適當加大載氣流速。

(2) 氫氣

氫氣是保證氫火焰燃燒的氣體,氮氣稀釋氫火焰的靈敏度高于純氫火焰。氮、氫比影響FID的靈敏度和線性范圍。

當氮氣流量相對固定時,隨著氫氣流量的增大,響應值也逐漸增大,增至一定值后又逐漸降低。當氮氣流量不同時,最佳的氫氣流量也不同,即氫氣與氮氣流量有一個最佳的比值。不同生產廠產品結構設計不同,最佳N 2 /H 2 比也不同。對于每一臺儀器、每一個檢測器,只能通過實測確定,即每調節一次H 2 流速,進一次樣品來比較信噪比,反復多次,找出最佳氣流比。當氫氣與氮氣流量比最佳值時,不但響應值大,而且流量有微小變化時對信號的影響最小。一般氫氣與氮氣最佳流量比為 1:(1~1.5)。

(3) 空氣

不同的氣相色譜儀器對空氣要求也不完全一樣,一般低于250ml/min對靈敏度有影響,一般值要大于300ml/min。空氣作為助燃氣體,并為離子化過程提供氧氣,同樣起著清掃離子室的作用。空氣流速較小時,靈敏度隨空氣量增加而增大,當達到某一點后,(這點取決于FID的具體結構或 N 2 ,H 2 流量等)再增加空氣,靈敏度將基本不再變化。

空氣與氫氣的比約為(10~20):1。最好根據實際情況進行確定,一般在選定氫氣和氮氣流速之后,逐漸增大空氣流速到基流不再增大,再過量50mL/min即可。若空氣流速過大,火焰擾動將引起較大的噪聲,也容易出現不規則的響應。對于具體某臺儀器的最佳空氣流速值可參考氫氣的選擇原理和方法。

(4) 載氣、氫氣與空氣的流速比

用于氣相色譜儀FID的載氣有N 2 、He、Ar、H 2 、空氣和CO 2 等。一般講用N 2 、Ar作載氣能得到比較高的靈敏度。由于被分析的組分在氮氣中擴散系數小,有利于提高柱效,因此,在大多數情況下用N 2 作載氣。正確控制載氣、氫氣與空氣的流速是完成分析工作的必要條件。一般比較合適的流速比為載氣:氫氣:空氣=(1~1.5):1:(10~15)。

(5) 氣體純度

作常量分析時,載氣、氫氣和空氣純度在 99.9% 以上即可。但作痕量分析時,一般要求在 99.999% 以上,空氣中的總烴含量小于0.1uL/L。

氣源中的雜質會產生噪聲、基線漂移、假峰、柱流失和縮短柱壽命。

通常超純氮氣發生器產生的氮氣純度可達99.9995%,氫氣發生器產生的氫氣純度可達 99.99999%。這些氣源用于 FID 痕量分析,基線穩定性。

3、檢測器溫度FID 為質量型檢測器,對溫度變化不敏感,實驗證明,從 80 ℃~ 180 ℃靈敏度幾乎沒有變化,但柱溫變化影響基線漂移、靈敏度和噪聲。由于 FID 中氫氣燃燒產生大量的水蒸氣,若檢測器溫度太低(低于 100℃),水蒸氣不能從檢測器中排出,會冷凝成水,使靈敏度下降,噪聲增加。若有氯代溶劑或氯代樣品時,易造成腐蝕。為防止水的冷凝和燃燒產物的污染,一般檢測器應比柱溫高 50 度。所以FID檢測器溫度必須在120℃以上。

4、極化電壓

正常極化電壓在 50~300V 范圍內。

5、尾吹氣影響

(1)加尾吹可減小峰加寬,提高柱效,同時調節FID靈敏度。

(2)尾吹大,樣品從毛細管到檢測器速度更加快,靈敏度提高,峰形窄,但點火困難。尾吹太大,靈敏度下降。

(3)尾吹小,拖尾,峰形變寬,靈敏度降低,但點火較容易。


氣相色譜儀FID的維護

 

1、氣相色譜儀FID系統停止使用時,必須嚴格按照先將空氣開關閥關閉,即先關空氣熄火,然后再降溫,最后關載氣和氫氣。如果在FID溫度低于100℃時就點火,或關機時不先熄火后降溫。則容易造成FID收集極積水而絕緣下降,會造成基線不穩。

2、FID長期不使用,在重新操作之前,應在150℃下烘烤2小時。

3、檢測器的清潔與清洗:可以用甲醇或丙酮。清洗后,應置于恒溫箱中 l50 ℃烘干。

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編輯:songjiajie2010

 
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關鍵詞: 氣相色譜
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