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土壤揮發(fā)性有機(jī)物采樣要求和前處理知識(shí)匯總

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2023-08-03
核心提示: 本文匯總了11個(gè)土壤揮發(fā)性有機(jī)物采樣要求和前處理知識(shí),希望能對(duì)大家在樣品制備過(guò)程中有所幫助。 1、HJ 642-2013土壤
 本文匯總了11個(gè)土壤揮發(fā)性有機(jī)物采樣要求和前處理知識(shí),希望能對(duì)大家在樣品制備過(guò)程中有所幫助。

 

1、HJ 642-2013土壤與沉積物 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法


運(yùn)輸空白TB:采樣前在實(shí)驗(yàn)室將10mL基體改性劑和2.0g石英砂放入頂空瓶中密封,將其帶到采樣現(xiàn)場(chǎng)。采樣時(shí)不開(kāi)封,之后隨樣品運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室,按與樣品相同的分析步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn),用于檢查樣品運(yùn)輸過(guò)程中是否受到污染。

全程序空白WPB:采樣前在實(shí)驗(yàn)室將10mL基體改性劑和2.0g石英砂放入頂空瓶中密封,將其帶到采樣現(xiàn)場(chǎng)。與采樣的樣品瓶同時(shí)開(kāi)蓋和密封,之后隨樣品運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室,按與樣品相同的分析步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn),用于檢查從樣品采集到分析全過(guò)程是否受到污染。

采樣瓶:具聚四氟乙烯-硅膠襯墊螺旋蓋的60mL的螺紋棕色廣口玻璃瓶。

采樣步驟:

1、使用現(xiàn)場(chǎng)VOCs快速檢測(cè)儀進(jìn)行高低濃度篩選;

2、用鐵鏟或藥勺將樣品盡快采集到采樣瓶中,并盡量填滿。快速清除掉樣品瓶螺紋及外表面上粘附的樣品,密封樣品瓶。置于便攜式冷藏箱內(nèi),帶回實(shí)驗(yàn)室。

3、低含量樣品:實(shí)驗(yàn)室內(nèi)取出樣品瓶,待恢復(fù)至室溫后,稱取2g樣品置于頂空瓶中,迅速向頂空瓶中加入10mL基體改性劑、1.0μL替代物和2.0μL內(nèi)標(biāo),立即密封,在振蕩器上振蕩以150次/min的頻率振蕩10 min,待測(cè)。

4、高含量樣品:取出用于高含量樣品測(cè)試的采樣瓶,使其恢復(fù)至室溫。稱取2g樣品置于頂空瓶中,迅速加入10mL甲醇,密封,在振蕩器上振蕩以150次/min的頻率振蕩10min。靜置沉降后,用一次性巴斯德玻璃吸液管移取約1mL提取液至2mL棕色玻璃瓶中,必要時(shí),提取液可進(jìn)行離心分離。該提取液可置于冷藏箱內(nèi)4℃下保存,保存期為14d。在分析之前將提取液恢復(fù)到室溫后,向空的頂空瓶中加入2g石英砂、10mL基體改性劑和10~100μL甲醇提取液。加入2.0μL內(nèi)標(biāo)和替代物,立即密封,在振蕩器上振蕩以150次/min的頻率振蕩10min,待測(cè)。備注:當(dāng)樣品中揮發(fā)性有機(jī)物濃度大于1000μg/kg時(shí),視該樣品為高含量樣品。樣品采集時(shí)切勿攪動(dòng)土壤及沉積物,以免造成土壤及沉積物中有機(jī)物的揮發(fā)。若甲醇提取液中目標(biāo)化合物濃度較高,可通過(guò)加入甲醇進(jìn)行適當(dāng)稀釋。若用高含量方法分析濃度值過(guò)低或未檢出,應(yīng)采用低含量方法重新分析樣品。


2、HJ 736-2015土壤和沉積物 揮發(fā)性鹵代烴的測(cè)定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法


采樣瓶:具聚四氟乙烯襯墊的60mL螺紋棕色玻璃瓶。

頂空瓶:22mL,具聚四氟乙烯襯墊密封蓋的頂空瓶(與頂空進(jìn)樣器相匹配),瓶蓋(螺旋蓋或一次使用的壓蓋)。

棕色密實(shí)瓶:2mL,具聚四氟乙烯襯墊。

采樣步驟:

1、在采樣現(xiàn)場(chǎng)使用便攜式VOCs測(cè)定儀對(duì)樣品濃度高低進(jìn)行初篩,并標(biāo)記。所有樣品均應(yīng)至少采集3個(gè)平行樣品。盡快采集樣品于采樣瓶中并盡量填滿,快速清除掉采樣瓶螺紋及外表面上粘附的樣品,密封采樣瓶。

2、低濃度樣品制樣:實(shí)驗(yàn)室內(nèi)取出采樣瓶恢復(fù)至室溫,稱取2g樣品于頂空瓶中,加入10.0mL基體改性劑,2.0μL替代物和4.0μL內(nèi)標(biāo),立即密封。振蕩10min使樣品混勻,待測(cè)。

3、高濃度樣品制樣:實(shí)驗(yàn)室內(nèi)取出采樣瓶,待恢復(fù)至室溫后,稱取2g樣品于頂空瓶中,迅速加入10.0mL甲醇,密封。室溫下振蕩10min,靜置沉降后,取2.0mL提取液至2mL棕色密實(shí)瓶中,密封。該提取液可置于冷藏箱內(nèi)4 ℃下保存,保存期為14d。分析前樣品恢復(fù)至室溫,用微量注射器取適量該提取液注入到含2g石英砂、10.0mL基體改性劑的頂空瓶中,加入2.0μL替代物和4.0μL內(nèi)標(biāo)后立即密封,振蕩10min使樣品混勻,待測(cè)。備注:現(xiàn)場(chǎng)初步篩選揮發(fā)性鹵代烴含量測(cè)定結(jié)果大于200μg/kg時(shí),視該樣品為高含量樣品。若甲醇提取液中目標(biāo)物濃度較高,可用甲醇適當(dāng)稀釋。若用高含量方法分析濃度值過(guò)低或未檢出,應(yīng)采用低含量方法重新分析樣品。


3、HJ 735-2015土壤和沉積物 揮發(fā)性鹵代烴的測(cè)定 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法


采樣瓶:聚四氟乙烯硅膠襯墊螺旋蓋的60mL的廣口玻璃瓶。

樣品瓶:具聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋的40mL棕色玻璃瓶和無(wú)色玻璃瓶。

棕色密實(shí)瓶:2mL,具聚四氟乙烯襯墊。
采樣步驟:

1、現(xiàn)場(chǎng)使用便攜式VOC測(cè)定儀對(duì)樣品進(jìn)行濃度高低的初篩。低濃度樣品均應(yīng)至少采集3份平行樣品。采樣前在樣品瓶中放置磁力攪拌子,密封,稱重(精確至0.01g)。采集約5g樣品至樣品瓶中,快速清除掉樣品瓶螺紋及外表面黏附的樣品,立即密封樣品瓶。另外采集一份樣品于采樣瓶中用于高含量樣品和含水率的測(cè)定。樣品采集后置于便攜式冷藏箱內(nèi)帶回實(shí)驗(yàn)室。

2、低含量試樣的制備:取出樣品瓶,待恢復(fù)至室溫后稱重(精確至0.01g)。加入5.0mL實(shí)驗(yàn)用水、10μL替代物和10μL內(nèi)標(biāo)物,待測(cè)。

3、高含量試樣的制備:實(shí)驗(yàn)室內(nèi)取出采樣瓶,待恢復(fù)至室溫后,稱取5g樣品置于樣品瓶中,迅速加入10.0mL甲醇,密封,在往復(fù)式振蕩器上以150次/min的頻率振蕩10min。靜置沉降后,用一次性巴斯德玻璃吸液管移取約1.0mL提取液至2mL棕色密實(shí)瓶中,必要時(shí),提取液可進(jìn)行離心分離。該提取液可置于冷藏箱內(nèi)4℃下保存,保存期為14d。在分析前將提取液恢復(fù)至室溫后,向樣品瓶中加入5g石英砂、5.0mL實(shí)驗(yàn)用水、10μL~100μL甲醇提取液、10μL替代物和10μL內(nèi)標(biāo)物,立即密封,待測(cè)。備注:現(xiàn)場(chǎng)初步篩選揮發(fā)性鹵代烴含量測(cè)定結(jié)果大于200μg/kg時(shí),視該樣品為高含量樣品。若甲醇提取液中目標(biāo)化合物濃度較高,可通過(guò)加入甲醇進(jìn)行適當(dāng)稀釋。若用高含量方法分析濃度值過(guò)低或未檢出,應(yīng)采用低含量方法重新分析樣品。


4、HJ 605-2011土壤和沉積物 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法


運(yùn)輸空白TB:采樣前在實(shí)驗(yàn)室將一份空白試劑水放入樣品瓶中密封,將其帶到采樣現(xiàn)場(chǎng)。采樣時(shí)不開(kāi)封,之后隨樣品運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室,按與樣品相同的操作步驟進(jìn)行試驗(yàn),用于檢查樣品運(yùn)輸過(guò)程中是否受到污染。

全程序空白WPB:采樣前在實(shí)驗(yàn)室將一份空白試劑水放入樣品瓶中密封,將其帶到采樣現(xiàn)場(chǎng)。與采樣的樣品瓶同時(shí)開(kāi)蓋和密封,之后隨樣品運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室,按與樣品相同的操作步驟進(jìn)行試驗(yàn),用于檢查從樣品采集到分析全過(guò)程是否受到污染。

樣品瓶:具聚四氟乙烯-硅膠襯墊螺旋蓋的60mL棕色廣口玻璃瓶(或大于60mL其他規(guī)格的玻璃瓶)、40mL棕色玻璃瓶和無(wú)色玻璃瓶。采樣器:一次性塑料注射器或不銹鋼專用采樣器。

采樣步驟:

1、現(xiàn)場(chǎng)使用用于揮發(fā)性有機(jī)物測(cè)定的便攜式儀器對(duì)樣品進(jìn)行目標(biāo)物含量高低的初篩。所有樣品均應(yīng)至少采集3份平行樣品,并用60mL樣品瓶(或大于60mL其他規(guī)格的樣品瓶)另外采集一份樣品,用于測(cè)定高含量樣品中的揮發(fā)性有機(jī)物和樣品含水率。

2、手工進(jìn)樣方式的采樣方法用鐵鏟或藥勺將樣品盡快采集至60mL樣品瓶(或大于60mL其他規(guī)格的樣品瓶)中,并盡量填滿。快速清除掉樣品瓶螺紋及外表面上黏附的樣品,密封樣品瓶。

3、自動(dòng)進(jìn)樣方式的采樣方法采樣前,在每個(gè)40mL棕色樣品瓶中放一個(gè)清潔的磁力攪拌棒,密封,貼標(biāo)簽并稱重(精確至0.01g),記錄其重量并在標(biāo)簽上注明。采樣時(shí),用采樣器采集適量樣品到樣品瓶中,快速清除掉樣品瓶螺紋及外表面上黏附的樣品,密封樣品瓶。備注:若使用一次性塑料注射器采集樣品,針筒部分的直徑應(yīng)能夠伸入40mL樣品瓶的頸部。針筒末端的注射器部分在采樣之前應(yīng)切斷。一個(gè)注射器只能用于采集一份樣品。若使用不銹鋼專用采樣器,采樣器需配有助推器,可將土壤推入樣品瓶。若初步判定樣品中目標(biāo)物含量小于200μg/kg時(shí),采集約5g樣品;若初步判定樣品中目標(biāo)物含量大于等于200μg/kg時(shí),應(yīng)分別采集約1g和5g樣品。


5、HJ 1019-2019 地塊土壤與地下水中揮發(fā)性有機(jī)物采樣技術(shù)導(dǎo)則


采樣設(shè)備和耗材:

土壤機(jī)械鉆頭設(shè)備:沖擊式鉆機(jī)、直推式鉆機(jī);

土壤手工鉆探設(shè)備:管鉆或管式采樣器;

非擾動(dòng)采樣器:不銹鋼專用采樣器或一次性塑料注射器;

自封袋或廣口塑料瓶:容積不小于500mL,聚乙烯材質(zhì);

土壤樣品瓶:具聚四氟氯乙烯-硅膠襯墊螺旋蓋的40mL棕色玻璃瓶、60mL棕色廣口玻璃瓶(或大于60ml其他規(guī)格的廣口玻璃瓶);

現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)設(shè)備:

便攜式有機(jī)物快速測(cè)定儀:

便攜式光離子化檢測(cè)器(PID)或便攜式火焰離子化檢測(cè)器(FID)等樣品篩查:

1、對(duì)快篩監(jiān)測(cè)設(shè)備現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行校正丙做好記錄,校正物質(zhì):PGM7300的異丁烯標(biāo)氣;

2、對(duì)周圍環(huán)境和土壤裝樣自封袋進(jìn)行背景VOCs的檢測(cè);

3、將土壤樣品裝入自封袋中月1/3-1/2的體積,封閉袋口;

4、適度揉碎樣品,對(duì)已凍結(jié)的樣品,應(yīng)在室溫下解凍后揉碎;

5、樣品在自封袋中放置10min后,搖晃或振蕩30s,之后再靜止2min;

6、將設(shè)備探頭申至自封袋約1/2頂空處,緊閉自封袋;記錄儀器得我測(cè)量最高數(shù)據(jù)。

采樣步驟:略


6、HJ 742-2015 土壤和沉積物 揮發(fā)性芳香烴的測(cè)定 頂空/氣相色譜法


棕色密實(shí)瓶:2mL,具聚四氟乙烯襯墊和實(shí)芯螺旋蓋。

采樣瓶:具聚四氟乙烯-硅膠襯墊螺旋蓋的60mL或200mL的螺紋棕色廣口玻璃瓶。

運(yùn)輸空白TB:采樣前在實(shí)驗(yàn)室將10.0mL飽和氯化鈉溶液和2g(精確至0.01g)石英砂放入頂空瓶中密封,將其帶到采樣現(xiàn)場(chǎng)。采樣時(shí)不開(kāi)封,之后隨樣品運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室。 
采樣步驟:采集樣品的工具應(yīng)用鐵鏟和不銹鋼藥勺。所有樣品均應(yīng)至少采集3份代表性樣品;用鐵鏟和不銹鋼藥勺將樣品盡快采集到采樣瓶中,并盡量填滿。快速清除掉樣品瓶螺紋及外表面上粘附的樣品,密封樣品瓶。置于便攜式冷藏箱內(nèi),帶回實(shí)驗(yàn)室。采樣瓶中的樣品用于樣品測(cè)定和土壤中干物質(zhì)含量及沉積物含水率的測(cè)定。低含量試樣:實(shí)驗(yàn)室內(nèi)取出采樣瓶,待恢復(fù)至室溫后,稱2g(精確至0.01g)樣品置于頂空瓶中,迅速向頂空瓶中加入10.0mL飽和氯化鈉溶液,立即密封,在往復(fù)式振蕩器上以150次/min 的頻率振蕩10min,待測(cè)。
高含量試樣:取出采樣瓶,使其恢復(fù)至室溫。稱取2g(精確至0.01g)樣品置于頂空瓶中,迅速加入10.0mL甲醇,密封,在往復(fù)式振蕩器上以150次/min的頻率振蕩10min。靜置沉降后,用一次性巴斯德玻璃吸液管移取約1mL提取液至2mL棕色密實(shí)瓶中。該提取液可置于冷藏箱內(nèi)4℃下保存,保存期為14d。
在分析之前將提取液恢復(fù)到室溫后,向空的頂空瓶中加入2g(精確至0.01g)石英砂、10.0mL飽和氯化鈉溶液和0.010~0.100mL甲醇提取液。立即密封,在往復(fù)式振蕩器上以150次/min的頻率振蕩10min,待測(cè)。
備注:現(xiàn)場(chǎng)使用用于揮發(fā)性芳香烴測(cè)定的便攜式儀器對(duì)樣品進(jìn)行濃度高低的初篩。當(dāng)樣品中揮發(fā)性芳香烴濃度大于1000μg/kg時(shí),視該樣品為高含量樣品。樣品采集時(shí)切勿攪動(dòng)土壤及沉積物,以免造成有機(jī)物的揮發(fā)。若甲醇提取液中目標(biāo)化合物濃度較高,可通過(guò)加入甲醇進(jìn)行適當(dāng)稀釋。若用高含量方法分析濃度值過(guò)低或未檢出,應(yīng)采用低含量方法重新分析樣品。


7、HJ 741-2015土壤和沉積物 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 頂空/氣相色譜法


運(yùn)輸空白TB:采樣前在實(shí)驗(yàn)室將10.0mL飽和氯化鈉溶液和2g(精確至0.01g)石英砂放入頂空瓶中密封,將其帶到采樣現(xiàn)場(chǎng)。采樣時(shí)不開(kāi)封,之后隨樣品運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室。在振蕩器上以150次/min的頻率振蕩10 min,待測(cè)。用于檢查樣品運(yùn)輸過(guò)程中是否受到污染。

自動(dòng)頂空進(jìn)樣器:頂空瓶(22mL)、密封墊(聚四氟乙烯/硅氧烷材料)、瓶蓋(螺旋蓋或一次使用的壓蓋)。

棕色密實(shí)瓶:2mL,具聚四氟乙烯襯墊和實(shí)芯螺旋蓋。

采樣瓶:具聚四氟乙烯-硅膠襯墊螺旋蓋的60mL或200mL的螺紋棕色廣口玻璃瓶。
采樣步驟:采集樣品的工具應(yīng)用金屬制品,用前應(yīng)經(jīng)過(guò)進(jìn)行清洗。所有樣品均應(yīng)至少采集3份代表性樣品。

①樣品采集時(shí)加飽和氯化鈉溶液:22mL頂空瓶中加入10.0mL飽和氯化鈉溶液,稱重(精確至0.01g)后,帶到現(xiàn)場(chǎng)。用采樣器采集約2g的土壤或沉積物樣品于頂空瓶中,立即密封,置于冷藏箱內(nèi),帶回實(shí)驗(yàn)室。
②樣品采集時(shí)未加飽和氯化鈉溶液:用鐵鏟或藥勺將樣品盡快采集到采樣瓶中,并盡量填滿。快速清除掉采樣瓶螺紋及外表面上黏附的樣品,密封采樣瓶。置于便攜式冷藏箱內(nèi),帶回實(shí)驗(yàn)室。采樣瓶中的樣品用于土壤中干物質(zhì)含量、沉積物含水率和高含量樣品的測(cè)定。
低含量試樣:

① 步驟采集到樣品的制備:在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)取出裝有樣品的頂空瓶,待恢復(fù)至室溫后,稱重,精確至0.01g。在振蕩器上以150次/min 的頻率振蕩10min,待測(cè)。

②步驟采集到樣品的制備:在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)取出裝有樣品的樣品瓶,待恢復(fù)至室溫后,稱取2g(精確至0.01g)樣品置于頂空瓶中,迅速加入10.0mL飽和氯化鈉溶液,立即密封,在振蕩器上以150次/min的頻率振蕩10min,待測(cè)。

高含量試樣:如果現(xiàn)場(chǎng)初步篩選揮發(fā)性有機(jī)物為高含量或低含量樣品測(cè)定結(jié)果大于1000μg/kg時(shí)應(yīng)視為高含量試樣。取出裝有高含量樣品的樣品瓶,待其恢復(fù)至室溫。稱取2g(精確至0.01g)樣品置于頂空瓶中,迅速加入10.0mL甲醇,密封,在振蕩器上以150次/min的頻率振蕩10min。靜置沉降后,用一次性巴斯德玻璃吸管移取約1mL甲醇提取液至2mL棕色密實(shí)瓶中。該提取液可冷凍密封避光保存,保存期為14d。若甲醇提取液中目標(biāo)化合物濃度較高,可通過(guò)加入甲醇進(jìn)行適當(dāng)稀釋。然后,向空的頂空瓶中依次加入2g(精確至0.01g)石英砂、10.0mL飽和氯化鈉溶液和10μL~100μL上述甲醇提取液,立即密封,在振蕩器上以150次/min的頻率振蕩10min,待測(cè)。

備注:若用高含量方法分析濃度值過(guò)低或未檢出,應(yīng)采用低含量方法重新分析樣品。

注釋:現(xiàn)場(chǎng)使用用于揮發(fā)性有機(jī)物測(cè)定的便攜式儀器對(duì)樣品進(jìn)行濃度高低的初篩。當(dāng)樣品中揮發(fā)性有機(jī)物濃度大于1000μg/kg時(shí),視該樣品為高含量樣品。樣品采集時(shí)切勿攪動(dòng)土壤及沉積物,以免造成土壤及沉積物中有機(jī)物的揮發(fā)。


8、HJ 834-2017土壤和沉積物 半揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法


采樣步驟:樣品應(yīng)于潔凈的具塞磨口棕色玻璃瓶中保存。運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)密封、避光、4 ℃以下冷藏。運(yùn)至實(shí)驗(yàn)室后,若不能及時(shí)分析,應(yīng)于4 ℃以下冷藏、避光、密封保存,保存時(shí)間不超過(guò)10天。用適當(dāng)潔凈工具(不能使用塑料制品)將采集到的樣品轉(zhuǎn)移到潔凈的具塞磨口棕色廣口玻璃瓶中(巖石樣品要現(xiàn)場(chǎng)破碎成粉末狀),樣品盡量充滿整個(gè)空間。轉(zhuǎn)滿后,蓋好蓋子,瓶口用鋁箔紙包裝好,貼上標(biāo)簽,做好相關(guān)記錄,放入冷藏箱中,盡快送實(shí)驗(yàn)室監(jiān)測(cè)。

備注:用于篩選污染物為目的的樣品,應(yīng)對(duì)新鮮樣品進(jìn)行處理。


9、HJ 998-2018 土壤和沉積物 揮發(fā)酚的測(cè)定 4-氨基安替比林分光光度法


固定劑:硫酸銅溶液:5g無(wú)水硫酸銅溶于1L水,玻璃試劑瓶保存;

樣品瓶:30mL具螺旋蓋的棕色玻璃廣口瓶;

樣品瓶:容量至少為100mL的具螺旋蓋和聚四氟乙烯襯墊的玻璃瓶;

廣口聚乙烯瓶:500mL具螺旋蓋。

全程序空白WPB:用石英砂代替樣品裝滿稱重后的樣品瓶,密封帶至現(xiàn)場(chǎng),開(kāi)蓋,按照采樣時(shí)間暴露于現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境后加蓋密封,并按照與樣品相同的條件進(jìn)行運(yùn)算和保存。

采樣步驟:先在30mL的樣品瓶中加入10mL硫酸銅溶液,并準(zhǔn)確稱量記錄樣品瓶的重量(0.1g);用于測(cè)定土壤和沉積物中揮發(fā)酚的樣品采集到樣品瓶中,將樣品瓶填滿,密封。每個(gè)點(diǎn)至少采集2個(gè)平行樣。4℃,冷藏3d。


10、HJ 1020-2019 土壤和沉積物 石油烴(C6-C9)的測(cè)定 吹掃捕集/氣相色譜法


采樣瓶:100mL,棕色廣口玻璃瓶。

樣品瓶:40mL棕色玻璃瓶,具硅橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋。

采樣步驟:所有樣品均應(yīng)采集2份平行樣品,裝入采樣瓶,裝滿壓實(shí)并密封。樣品采集后,4℃以下避光保存,7d內(nèi)完成分析。

全程序空白WPB:在現(xiàn)場(chǎng)加入5mL同批次的水到樣品瓶中,蓋緊瓶蓋,與樣品一起運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室。


11、HJ 679-2013 土壤和沉積物 丙烯醛、丙烯腈、乙腈的測(cè)定 頂空-氣相色譜法


棕色密實(shí)瓶:2mL,具聚四氟乙烯襯墊和實(shí)芯螺旋蓋。

樣品瓶:具聚四氟乙烯-硅膠襯墊螺旋蓋的40mL棕色廣口玻璃瓶(或大于40mL其他規(guī)格的玻璃瓶)。

采樣器:土壤采樣器選用不銹鋼材質(zhì),內(nèi)徑1cm,長(zhǎng)度20cm,或使用與樣品瓶口徑匹配的一次性塑料注射器;沉積物采樣器采用抓斗式或錐式采泥器。

采樣步驟:可現(xiàn)場(chǎng)使用便攜式揮發(fā)性有機(jī)物測(cè)定儀器對(duì)樣品進(jìn)行濃度高低的初篩。所有樣品均應(yīng)至少采集3份平行樣品。樣品應(yīng)盡快采集到樣品瓶中并填滿,快速清除掉樣品瓶螺紋及外表面上粘附的樣品,密封樣品瓶。置于便攜式冷藏箱內(nèi),帶回實(shí)驗(yàn)室。采集的土壤或沉積物樣品,要輕緩的放入采樣瓶中,不留空間,迅速密封。
低含量樣品:取出樣品瓶,待恢復(fù)至室溫后,稱取2g樣品于頂空瓶中,迅速加入10mL基體改性劑立即密封,在振蕩器上以150次/min 的頻率振蕩10min,待測(cè)。
高含量樣品:另取一個(gè)未啟封的樣品,恢復(fù)到室溫后,稱取2g樣品置于頂空瓶中,迅速加入10mL甲醇,密封,在振蕩器上振搖10min。靜置沉降后,移取1-2mL甲醇提取液(必要時(shí),可先離心后取上清液)至2mL棕色玻璃瓶中。該提取液在4℃暗處保存,丙烯醛保存期為2d,若只測(cè)乙腈和丙烯腈,則可保存7d。在分析之前將甲醇提取液恢復(fù)到室溫后,向空的頂空瓶中加入2g石英砂、10mL基體改性劑和10~200μL的甲醇提取液,立即密封,在振蕩器上以150次/min的頻率振蕩10min,待測(cè)。
注釋:樣品采集時(shí)切勿攪動(dòng)土壤及沉積物,以免造成土壤及沉積物中有機(jī)物的揮發(fā)。現(xiàn)場(chǎng)初步篩選揮發(fā)性有機(jī)物為高含量或低含量測(cè)定結(jié)果大于300mg/kg時(shí)應(yīng)視為高含量試樣。

編輯:songjiajie2010

 
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