粗硬黑大欧美aaaa片视频_国产精品视频区1_日韩综合精品视频_天堂网www在线资源_日韩精品中文字幕视频_无码爽大片日本无码AAA特黄

食品伙伴網(wǎng)服務(wù)號(hào)
當(dāng)前位置: 首頁(yè) » 儀器設(shè)備 » 理化檢測(cè)儀器 » 正文

教你搞定質(zhì)譜調(diào)諧出現(xiàn)的常見(jiàn)問(wèn)題

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2025-02-14
核心提示:調(diào)諧這個(gè)詞來(lái)源于模擬電路。電路中,調(diào)節(jié)L或C使其諧振的過(guò)程,叫做調(diào)諧。
 調(diào)諧這個(gè)詞來(lái)源于模擬電路。電路中,調(diào)節(jié)L或C使其諧振的過(guò)程,叫做調(diào)諧。

在質(zhì)譜中,射頻電源(RF)含有線圈,相當(dāng)于電感L;質(zhì)量分析器相當(dāng)于電容C。

在質(zhì)譜出產(chǎn)前,實(shí)際上要調(diào)節(jié)射頻電源(RF)的線圈,使得線圈和質(zhì)量分析器組成LC電路達(dá)到諧振。這個(gè)過(guò)程就是最初的調(diào)諧。后來(lái)將調(diào)諧的概念拓展為調(diào)諧質(zhì)譜的多個(gè)參數(shù),使其達(dá)到最佳工作狀態(tài)。

調(diào)諧中將設(shè)定離子源部件的電壓;設(shè)定amu gain和amu off值以得到正確的峰寬;設(shè)定電子倍增器(EM)電壓保證適當(dāng)?shù)姆鍙?qiáng)度;設(shè)定質(zhì)量軸保證正確的質(zhì)量分配。

調(diào)諧包括自動(dòng)調(diào)諧和手動(dòng)調(diào)諧兩類方式,自動(dòng)調(diào)諧中包括:自動(dòng)調(diào)諧、標(biāo)準(zhǔn)譜圖調(diào)諧、快速調(diào)諧等方式。如果分析結(jié)果將進(jìn)行譜庫(kù)檢索,一般先進(jìn)行自動(dòng)調(diào)諧,然后進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)譜圖調(diào)諧,以保證譜庫(kù)檢索的可靠性。

調(diào)諧液

  通常一般的調(diào)諧用PFTBA(全氟三丁胺)。還有高質(zhì)量低質(zhì)量調(diào)諧的特殊(目標(biāo))調(diào)諧。全氟三丁胺 (PFTBA) 放在緊靠著真空室下面的標(biāo)樣小瓶?jī)?nèi)。

當(dāng)一開(kāi)始調(diào)諧時(shí),PFTBA 自動(dòng)進(jìn)入離子源內(nèi)。通常 PFTBA 使用一年或更長(zhǎng)的時(shí)間才需要更換。這種化合物的穩(wěn)定性為再現(xiàn)調(diào)諧提供了必要的條件。同樣,這種化合物具有足夠的揮發(fā)性使其進(jìn)入離子源,而不需要加熱。PFTBA 碎片離子質(zhì)量數(shù)覆蓋了很寬的質(zhì)量范圍,并且由于只有 C-13 和 N-15 同位素,使碎片離子質(zhì)量容易解析。

質(zhì)譜調(diào)諧常見(jiàn)問(wèn)題

1、調(diào)諧無(wú)法通過(guò)時(shí)如何處理?

答:(1)首先確認(rèn)真空啟動(dòng)時(shí)間及真空度是否合適;

(2)進(jìn)行自動(dòng)調(diào)諧前需在峰檢測(cè)窗口確認(rèn)系統(tǒng)是否漏氣;

(3)在工具欄中選擇新建調(diào)諧文件,在調(diào)諧條件窗口中選擇“初始化”,然后進(jìn)行調(diào)諧;

(4)調(diào)諧無(wú)法通過(guò)時(shí),是否顯示燈絲已經(jīng)耗盡的錯(cuò)誤信息,如果顯示,請(qǐng)更換燈絲后再進(jìn)行調(diào)諧;

(5)檢查燈絲、離子源的安裝位置是否正確;

(6)檢查離子源是否污染,長(zhǎng)時(shí)間未進(jìn)行清洗的話清洗后再進(jìn)行調(diào)諧;

(7)儀器使用年限較長(zhǎng)的情況下,檢查PFTBA的剩余量是否過(guò)少,少于樣品瓶的20%時(shí)要加入標(biāo)準(zhǔn)品后再調(diào)諧;

(8)檢查毛細(xì)管柱進(jìn)入進(jìn)口的長(zhǎng)度與標(biāo)尺是否一致;

(9)如果還無(wú)法通過(guò),就找工程師吧!

 

2、如何降低水分和氮?dú)猓?/span>

答:繼續(xù)抽真空,水分很快就能降下來(lái),但是氮?dú)夂茈y降下來(lái),這時(shí)就要用土辦法了,打開(kāi)氣相色譜后面的蓋板,用專用扳手?jǐn)Q開(kāi)進(jìn)氣口。讓管路中的載氣自然吹掃大概20min后,又?jǐn)Q緊進(jìn)氣口螺帽,現(xiàn)在開(kāi)始抽真空,大概抽真空1h,再進(jìn)行調(diào)諧,水分和氮?dú)饩_(dá)到要求!

 

3、如何判斷真空系統(tǒng)漏氣及解決辦法?

答:(1)如果在峰檢測(cè)窗口m/z 28強(qiáng)度 與m/z 18強(qiáng)度的比值大于2就有漏氣可能,進(jìn)一步判斷m/z 28強(qiáng)度和m/z 69強(qiáng)度之比小于2則不漏氣,若大于2則有可能漏氣。

(2)確認(rèn)真空啟動(dòng)時(shí)間,一般情況下啟動(dòng)2小時(shí)后真空會(huì)達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài),如果啟動(dòng)時(shí)間小于1小時(shí),氮?dú)夥鍟?huì)略高。

(3)確認(rèn)系統(tǒng)是否存在假漏氣。

A. 剛更換氣瓶或者氣路過(guò)濾器,載氣管路中會(huì)混入空氣,會(huì)使氮?dú)夥迤,可通過(guò)加大流量吹掃然后再檢查。

B.如果載氣管路中安裝了氦氣過(guò)濾器,使用一段時(shí)間后過(guò)濾器會(huì)產(chǎn)生飽和而放出氮?dú),也?huì)造成氮?dú)夥迓愿撸ㄗh更換新的過(guò)濾器。

C.氦氣純度不夠,含有氮?dú)鈺r(shí),也會(huì)類似假象。

(4)進(jìn)過(guò)以上判斷,已然漏氣,可能的情況是:

A.色譜柱兩端的螺母是否緊固,新安裝的Vesple壓環(huán)需要升溫至200-250℃保持10-30分鐘,降溫后重新緊固才可以完全密封。

B.檢查進(jìn)樣墊是否超過(guò)使用次數(shù),進(jìn)樣口螺母是否擰緊。

C.檢查進(jìn)樣口襯管O型密封圈是否破損,襯管螺母是否擰緊。

D.如果真空腔門的密封墊上沾有灰塵,也會(huì)造成系統(tǒng)漏氣,關(guān)閉真空后清理密封墊,再檢查漏氣情況。

 

4、真空無(wú)法啟動(dòng)如何解決?

答:(1)檢查儀器電源、工作站和儀器的連接是否正常,確認(rèn)系統(tǒng)處于受控狀態(tài)。

(2)低真空無(wú)法啟動(dòng)時(shí),檢查機(jī)械泵和主機(jī)的連接線是否正常;(3)檢查色譜柱和MS的連接是否正常,柱子是否有斷裂;(4)檢查色譜柱流量是否過(guò)大,尤其是0.53mm(ID),流量不要超過(guò)15ml/min;

(5)檢查色譜柱和MS的連接是否正常,柱子是否有斷裂;

(6)檢查色譜柱流量是否過(guò)大,尤其是0.53mm(ID),流量不要超過(guò)15ml/min;(7)檢查真空腔門密封圈是否完好,門是否擰緊。

質(zhì)譜調(diào)諧常見(jiàn)故障

故障現(xiàn)象一:
調(diào)諧參數(shù)改變時(shí), 調(diào)諧峰強(qiáng)度的變化滯后
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a.離子源被污染,排除方法是對(duì)離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
b.預(yù)四級(jí)桿被污染,排除方法是對(duì)預(yù)四級(jí)桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
c.離子源部件未安裝到位,電路未接通,排除方法是將離子源拆下,重新安裝。

故障現(xiàn)象二:
調(diào)諧質(zhì)譜儀時(shí),需要過(guò)高的離子能量和推斥電壓
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a.高離子能量過(guò)高是由于離子源被污染,推斥電壓過(guò)高是預(yù)四級(jí)桿、四級(jí)桿被污染,排除方法是對(duì)離子源、預(yù)四級(jí)桿、四級(jí)桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min及保養(yǎng)維護(hù);
b. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到最佳狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。

故障現(xiàn)象三:
調(diào)諧參數(shù)改變時(shí),儀器響應(yīng)不明顯
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
離子源短路或電路未接通,排除方法是取出離子源, 用萬(wàn)用表測(cè)量各部件間的電路連接是否正常。

故障現(xiàn)象四:
調(diào)諧峰的形狀不好,有肩峰
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a.質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到最佳狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀;
b.離子源被污染,排除方法是對(duì)離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
c.分析器有缺陷或損壞,排除方法是檢查分析器外觀是否有缺陷或損壞。

故障現(xiàn)象五:
調(diào)諧時(shí),無(wú)參考峰出現(xiàn)
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a.參考標(biāo)樣全氟只丁氨瓶中無(wú)參考標(biāo)樣,排除方法是添加參考標(biāo)樣全氟硯丁氨于質(zhì)譜儀內(nèi)置的參考樣瓶中;
b.參考標(biāo)樣的管路被堵塞,排除方法是拆下管路,用丙酮超聲清洗;
c.空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過(guò)觀察丙酮的分子離子峰m/z58的強(qiáng)度變化, 進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。

故障現(xiàn)象六:
出現(xiàn)不規(guī)則、粗糙的調(diào)諧峰
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a. 離子源被污染,排除方法是對(duì)離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
b. 燈絲老化,排除方法是更換燈絲;
c.質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到最佳狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。

故障現(xiàn)象七:
m/z 18、28、32峰大于10%氦氣峰m/z 4
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a. 空氣泄漏,排除方法是檢漏,檢查柱子的連接情況;
b. 氦氣即將用盡, 氣瓶?jī)?nèi)雜質(zhì)富集,排除方法是更換載氣瓶并安裝脫氣裝置;
c. 新近清洗的離子源未烘干,排除方法是設(shè)置250℃的離子源溫度烘烤離子源;
d. 柱子被污染,排除方法是老化柱子。

故障現(xiàn)象八:
燈絲狀態(tài)良好時(shí),無(wú)離子產(chǎn)生
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a. 離子源需要重新校準(zhǔn),排除方法是利用校準(zhǔn)工具重新校準(zhǔn)離子源;
b. 空氣泄漏嚴(yán)重,排除方法是檢漏并緊固各連接處。

故障現(xiàn)象九:
調(diào)諧質(zhì)譜儀時(shí), 高質(zhì)量峰m/z 502、614不顯示
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
預(yù)四級(jí)桿短路,排除方法是將預(yù)四級(jí)桿拆下, 用氦氣或氮?dú)獯蹈伞?/span>

 

小結(jié)

調(diào)諧是最開(kāi)始也是最重要的一步,調(diào)諧做好了才能對(duì)檢測(cè)結(jié)果有所保證,而且從調(diào)諧的數(shù)據(jù)也能及時(shí)發(fā)現(xiàn)儀器是否需要維護(hù)和保養(yǎng)之類的,所以說(shuō)連貫的調(diào)諧報(bào)告對(duì)儀器的維護(hù)及樣品檢測(cè)是至關(guān)重要的,調(diào)諧報(bào)告一般都是以日期命名,自動(dòng)保存,碰到改動(dòng)比較大的調(diào)諧報(bào)告,還是希望大家打印出來(lái)用文件袋保存!

 

編輯:songjiajie2010

 
分享:
[ 網(wǎng)刊訂閱 ]  [ 儀器設(shè)備搜索 ]  [ ]  [ 告訴好友 ]  [ 打印本文 ]  [ 關(guān)閉窗口 ] [ 返回頂部 ]
 

 
 
推薦圖文
推薦儀器設(shè)備
點(diǎn)擊排行
 
 
Processed in 0.134 second(s), 18 queries, Memory 1.01 M
主站蜘蛛池模板: 亚洲国产一区在线观看|免费=a级伦费影视在线观看|日本在线不卡一区二区三区|91在线免费视频观看|俄罗斯=a级毛片|丁香五月开心婷婷综合中文 | 91福利在线免费观看|777米奇影视盒|久久一本人碰碰人碰|女优一级片|每日更新在线|美女诱惑一区 | 国产精品高潮呻吟久久久久久|91青娱乐在线视频|成年男人露jiji网站自慰|亚洲区免费|91精品在线一区二区|91免费高清 | 久草在线|粉嫩=av一区二区在线播放免费|丁香五月天综合缴情网|激情五月俺也去狠狠爱|天天做夜夜爱|欧美专区亚洲 | 精品成人免费一区二区三区|亚洲专区在线|欧美裸体xxxx极品少妇软件|欧洲vi一区二区三区|免费激情网站|久久久青 | 中文乱码人妻一区二区三区视频|亚洲高清专区|中文毛片无遮挡高潮免费|黄人成=a动漫片免费网站|99re在线免费|女乱淫免费看视频大黄 | 久久精品国产清高在天天线|天堂在线观看www|毛片=av在线免费观看|精品国产欧美一区二区五十路|老熟女草BX×|人妻慢慢放弃抵抗开始迎合 | 在线观看国产免费|亚洲免费成人在线视频|日韩免费一级毛片|国产综合久久|爱情岛论坛亚洲品质自拍hd|欧美成人免费一区二区 | 8050午夜一级毛片|欧洲熟妇精品视频|亚洲在线视频网站|天天久久精品视频|亚洲综合在线网址|麻豆极品JK丝袜自慰喷水久久 | 欧美日韩不卡一区二区三区|亚洲精品视频久久|少妇欲求不满和邻居在线播放|免费一级片视频|亚洲综合天堂=aV网站在线观看|亚洲=aV无码久久精品播放 | 99免费看香蕉视频|久久伊人蜜桃=av一区二区|激情五月开心综合亚洲|国产午夜一级片|一级片的网站|一本精品99久久精品77 | 天天干天天骑|黄色大片免费播放|亚洲精品美女在线观看|伊人看片|日韩欧美伦理片|免费观看91 | 亚洲欧美又粗又长久久久|精品一区二区久久久|亚州精品在线视频|日韩国产成人精品|91=av导航|国产亚州精品视频 | 午夜影院在线播放|色姑娘天天综合|亚洲=av国产=av综合=av|#NAME?|亚洲毛片一区二区三区|#NAME? | 澳门成免费crm大全|日韩在线精品成人=aV|精品国产一区二区三区成人影院|日韩=av中文无码影院|久久最新金品视频免费播放|国产精品1卡2卡3卡4卡 | 3级黄色|最新在线精品国自产拍视频|干日本少妇视频|91九色免费视频|一级免费在线观看|狠狠干超碰 | 国产最新在线观看|久久黄页|在线不卡日本v二区707|成人免费一区二区三区在线观看|欧美又粗又大色情hd堕落街传奇|免费观看全黄做爰的视频 | 中文字幕人妻高清乱码|久久久无码人妻精品一区|国产精品第八页|国产美女被遭强高潮网站不再|石原莉奈无删减在线观看|欧美成年网站 | 黄色网址免费在线观看|蜜臀=av夜夜澡人人爽人人桃色|极品少妇XXXXⅩ另类|国产成人一区二区无码不卡在线|亚洲无线视频|九九久久精品国产=aV片国产 | 亚洲国产精品推荐|日韩欧美视频观看|国内老熟妇对白XXXXHD|亚洲综合精品香蕉久久网|国产男女免费完整视频网页|亚洲=av高清手机在线 | 天天爽天天草|久久成人一区二区|国语对白露脸XXXXXX|黄色片视频在线免费观看|川上优在线|中国黄色免费 | 蜜臀=aⅴ国产精品久久久国产老师|中文在线一区二区三区|小宝极品内射国产在线|#NAME?|影音先锋啪啪=aV资源网站|国产精品久久久久网站 | 久久福利精品|亚洲日韩精品=aV无码麻豆|粗大挺进尤物人妻中文字幕|成人不卡一区二区|九九爱爱视频|#NAME? | 久久亚色|久99久精品免费视频热|欧美人伦禁忌DVD放荡欲情|幻女free性俄罗斯毛片|国产精品一区二区三区免费观看|亚洲精品乱码久久久久久中文字幕 | 欧美做爰爽爽爽爽爽爽|国内揄拍国内精品|天天澡天天摸天天添视频|84c=aocom最新网站|69堂在线观看|天天澡天天狠天天天做 | 免费=av成人|無碼噴水國產高潮=aV|www.91麻豆|亚洲欧美视频一级|欧美一站二站|91在线日本 | 日韩大片免费观看|成年免费在线视频|精品美女一区二区|不卡在线一区二区|波多野结衣绝顶大高潮|成人精品久久日伦片大全免费 | 办公室强行丝袜秘书啪啪|国产超薄丝袜足底脚交国产|校花被强糟蹋十八禁免费视频|国产一级纯肉体一级毛片|四虎影院网站|成人免费的视频 | 国产一级黄色|美女把尿口扒开让男人桶|sif=angtv国产在线|亚洲一级毛片色视频|一级二级三级=av|特级理论片 | 久久久999精品免费|99九九99九九九视频精品|国产高清区|一二三四在线看日本高清|国产乱轮视频|国产精品一区二区欧美 | 亚洲国产精品99|曰本女人牲交视频免费|国产成人8x人网站在线视频|精品无码一区在线观看|毛片一区|jk自慰到不停喷水 | 1级黄色毛片|福利久久久|欧美又爽又大又黄=a片|国产精品拍自在线|中文字幕在线观看亚洲|国产日韩视频在线 | 中文字幕精品影院|91高清国产视频|69xxxxx国产|国产亚洲精品久久久久秋霞|H精品动漫在线无码播放|日本黄色性视频 | 欧美人与禽猛交乱配|黑人添美女bbb添高潮了|91久久精品日日躁夜夜躁国产|99久久婷婷国产综合亚洲|久久影院视频免费|成人在线视屏 | 亚洲一级毛片免费观看|欧美韩日一区|WWW内射国产在线观看|奇米精品一区二区三区在线观看|99久久亚洲|国产成人精品亚洲线观看 | 99自拍偷拍|国产中文久久|天堂精品一区二区三区|婷婷五月开心亚洲综合在线|国产黄色片一级|丝袜理论片在线观看 | 精品久久久成人|欧美人与性囗牲恔配|漂亮人妇中出中文字幕在线|91=avpornwwww蝌蚪99|狠狠爱亚洲|久久亚洲一区二区三区四区五区高 | 久久日=av|91精品国产闺蜜国产在线闺蜜|91视频免费观看网站|99精品国产高清在线观看|亚洲女子=a中天字幕|日韩=av黄色在线观看 | 亚洲另类在线视频|6精品国产乱码久久久久久|欧美黄色=av|日本高清视频网址|草草网站影院白丝内射|成人免费=a级毛片无码片 HD性丰满白嫩白嫩少妇=aV|免费成人黄色大片|久久精品中文字幕|久久无码国产专区精品|欧美=a∨|91精品一久久香蕉国产线看观看软件 | 一本久道在线|#NAME?|成人在线www|精品国产一区二区三区久久影院|精品日韩=av高清一区二区三区|chinese乱国产伦video | 免费三级网|看毛片网站|午夜影剧院|国产农村一级一级毛片|十八禁g=ay网站|精品国产乱码久久久久久蜜臀网站 |