手機版
標(biāo)準(zhǔn)溶液是指已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液，實驗室常用標(biāo)準(zhǔn)溶液進行標(biāo)準(zhǔn)化工作，以求得未知試樣中被測主成份的含量，在滴定分析中標(biāo)準(zhǔn)溶液常用作滴定劑。而在其他的分析方法中，會用標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制工作曲線或作計算標(biāo)準(zhǔn)。所以說，準(zhǔn)確地配制和標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液，是進行相關(guān)實驗的前提和基礎(chǔ)。本期給大家梳理一下標(biāo)準(zhǔn)溶液配制及標(biāo)定的基本要求、方法和經(jīng)驗，希望對大家有所幫助！
| 01.自行配制的基本要求
| 02.配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法
| 03.標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定方法
一、自行配制的基本要求
在自行配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時，必須具備以下8個基本條件：
1.應(yīng)采用具有高純度的溶質(zhì)或基準(zhǔn)物質(zhì)（如：金屬、金屬氧化物或金屬化合物；酸、堿、金屬有機化合物、適宜的鹽類、有機溶劑等）；
2. 配制及分析中所用的水及稀釋液在沒有注明其它要求時應(yīng)符合GB/T 6682-2008中三級水的標(biāo)準(zhǔn)要求；
3. 配制溶液時所用的分析天平砝碼、滴定管、移液管、容量瓶、量筒、量杯、溫度計等均需質(zhì)檢部門定期檢定方可使用；
4.為確保配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的可靠性、準(zhǔn)確性，實驗室的設(shè)備、環(huán)境設(shè)施均應(yīng)滿足其要求（應(yīng)有監(jiān)測、控制和記錄環(huán)境的條件。特別是對灰塵、電磁干擾、放射、溫度、濕度、供電等的控制）；
5.要有配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的純度高的溶劑（如：采用雙重蒸餾去離子水、高純濃度的酸、堿或有機溶液）；
6.配制標(biāo)準(zhǔn)溶液所用的器皿用具，必須根據(jù)所測項目要求，分類對器皿進行潔凈的處理，且符合特定潔凈的要求，保證所配的標(biāo)準(zhǔn)溶液無污染，對檢測不產(chǎn)生不良影響；
7.應(yīng)采用潔凈的優(yōu)質(zhì)硬玻璃容量瓶作最終體積的容器；
8.根據(jù)所配標(biāo)準(zhǔn)溶液對盛放容器的要求，選用適當(dāng)質(zhì)料的潔凈器皿存放標(biāo)準(zhǔn)溶液，并按規(guī)定要求（如：避光、通風(fēng)、陰涼、冷藏等條件）放置配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液；
9.必須做好配置標(biāo)準(zhǔn)溶液的原始記錄的登記，標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)簽需填寫完整（如：標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱、濃度mg/mL或mol/mL、配置人、配置日期、有效期等），并將標(biāo)簽貼在試劑瓶上。
二、配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法
1. 直接配制法
準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的物質(zhì)，溶解于適量水后定量轉(zhuǎn)入容量瓶中，用水稀至刻度，然后根據(jù)稱取物質(zhì)的質(zhì)量和容量瓶的體積即可計算出該標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度。
舉例子：要配制0.1mol/L的Na2CO3標(biāo)準(zhǔn)溶液1L時，首先是在分析天平上精確稱取Na2CO310.60g，置于燒瓶中，加適量水使其溶解后定量轉(zhuǎn)移到1000mL的容量瓶中，然后再加水稀至刻度。如此配好的Na2CO3溶液，其濃度為：10.60/106.0=0.1000
這里所說的0.1mol/L是習(xí)慣上的敘述，并不能認為只要求一位有效數(shù)字。實際上，當(dāng)配置或標(biāo)定溶液時，還是應(yīng)當(dāng)按所要求的準(zhǔn)確度處理。
直接配置法的注意事項：許多化學(xué)試劑由于不純和不易提純，或在空氣中不穩(wěn)定（如：易吸收水分）等原因，不能用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。只有具備下列條件的化學(xué)試劑，才能用直解法配置：
（1）在空氣中要穩(wěn)定。例如：加熱，干燥時不分解，稱量時：不吸濕，不吸收空氣中的CO2，不被空氣氧化；
（2）化學(xué)試劑純度較高（一般要求純度在99.9%以上），雜質(zhì)含量少到可以忽略；
（3）實際組成應(yīng)與化學(xué)式完全符合。如含結(jié)晶水時，如硼砂Na2B4O7•10H2O，其結(jié)晶水的含量也應(yīng)與化學(xué)式符合。
（4）試劑最好具有較大摩爾質(zhì)量。因為摩爾質(zhì)量越大，稱取的量就越多，稱量誤差就可相應(yīng)地減小。
總結(jié)：凡是符合上述條件的物質(zhì)，在分析化學(xué)上稱為基準(zhǔn)物質(zhì)或基準(zhǔn)試劑。凡是基準(zhǔn)試劑，都可以用來直接配成標(biāo)準(zhǔn)溶液。
在分析化學(xué)中，常用的基準(zhǔn)試劑有純金屬和純化合物等，它們的含量一般在99.9%甚至可達99.99%以上。有些高純試劑和光譜純試劑的純度雖然很高，但并不表明它的主成分的含量在99.9%以上，而只能說明其中雜質(zhì)的含量很低。有時因為其中含有不定組成的水分和氣體雜質(zhì)，以及試劑本身的組成不固定等原因，致使主成分的含量可能達不到99.9%。所以，選擇基準(zhǔn)物質(zhì)時要特別慎重。
2. 間接配制法也叫標(biāo)定法
許多化學(xué)試劑是不符合上述條件的，如NaOH，它很容易吸收空氣的CO2和水分，因此稱得的質(zhì)量不能代表純凈NaOH的質(zhì)量；鹽酸，也很難知道其中的HCl的準(zhǔn)確含量，KMnO4、Na2S2O3等均不易提純，且見光易分解，均不宜用直接法配成溶液，需要用標(biāo)定法。即先配成接近所需濃度的溶液，然后再用基準(zhǔn)物質(zhì)或用另一種物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液來測定它的準(zhǔn)確濃度。這種利用基準(zhǔn)物質(zhì)來確定標(biāo)準(zhǔn)溶液的操作過程，稱為標(biāo)定。
三、標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定方法
1. 用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定
稱取一定量的基準(zhǔn)物質(zhì)，溶解后用待標(biāo)定的溶液滴定，然后根據(jù)基準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量及待標(biāo)定溶液所消耗的體積，即可算出該溶液的準(zhǔn)確濃度。
2. 與標(biāo)準(zhǔn)溶液進行比較
（1）準(zhǔn)確吸取一定量的待標(biāo)定溶液，用已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定；
（2）或者準(zhǔn)確吸取一定量的已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，用待標(biāo)定溶液滴定，根據(jù)兩種溶液所消耗的毫升數(shù)及標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，就可以算出待定溶液的準(zhǔn)確濃度。這種用標(biāo)準(zhǔn)溶液來測定待標(biāo)定溶液準(zhǔn)確濃度的操作過程稱為比較。
注意：這種方法不及直接標(biāo)定的方法好，因為標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度不準(zhǔn)確就會直接影響待標(biāo)定溶液濃度的準(zhǔn)確性。因此，標(biāo)定時應(yīng)盡量采用直接標(biāo)定法。
標(biāo)定時，不論采用哪種方法，應(yīng)注意以下幾點：
● 標(biāo)定時至少要做4次，其相對偏差應(yīng)不大于0.2%；
● 稱取基準(zhǔn)物質(zhì)的量不應(yīng)太少，應(yīng)嚴(yán)格按照國標(biāo)等標(biāo)準(zhǔn)所要求的量進行稱量，否則，滴定時所消耗待測標(biāo)準(zhǔn)溶液的量較少，容易引起大的誤差。由于滴定管每次的讀數(shù)有0.01ml的誤差，滴定的誤差就可能達到0.02ml以上。
● 對配制和標(biāo)定溶液所使用的量器需進行校正，讀取的溶液的體積還要注意溫度的影響。20℃為標(biāo)準(zhǔn)溫度，偏離此溫度時要加入溫度補正值。
