對于出具檢驗報告的質(zhì)檢機構(gòu)而言，實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制是一項重要的技術(shù)管理工作，為確保檢測結(jié)果的準確、可靠和有效，實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制對質(zhì)檢機構(gòu)至關(guān)重要。

按照比對試驗條件的不同，實驗室定期利用內(nèi)部質(zhì)量控制方法，如人員比對、方法比對、設(shè)備比對、留樣再試、標準物質(zhì)等驗證檢測結(jié)果的準確度和精密度，以便及時制定實施糾正預(yù)防措施。

一、人員比對試驗

人員比對試驗指采用相同的試驗方法或程序，采用相同的檢測設(shè)備和設(shè)施，在相同的環(huán)境條件下，僅由不同的檢測人員對同一樣品進行的試驗，通過比較分析檢測結(jié)果的一致性，以評價人員對檢測結(jié)果準確性、穩(wěn)定性和可靠性的影響。 當某項試驗可由多人進行操作時，實驗室可考慮采用人員比對試驗的方式進行內(nèi)部質(zhì)量控制。實驗室可安排具有代表性的不同層次的兩人或多人進行比對，比對試驗結(jié)束后，實驗室比較分析檢測結(jié)果的一致性，評價檢測人員對檢測結(jié)果的影響，以及考核檢測人員能力水平，判斷檢測人員操作是否正確、熟練，并考察解決實際問題的能力。實驗室應(yīng)針對人員比對試驗出現(xiàn)的問題，分析原因，采取改進措施，從而提高實驗室檢測數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性和可靠性。

作為內(nèi)部質(zhì)量控制手段，人員比對試驗優(yōu)先適用下列情況：

●依靠檢測人員主觀判斷較多的項目；如食品中感官、品嘗等項目檢測；

●在培訓的員工、新上崗的人員；

●剛實施的新標準、新方法；

●檢測過程的關(guān)鍵控制點、控制環(huán)節(jié)；

●操作難度大的樣品、參數(shù)；

●出現(xiàn)臨界值；

●新設(shè)備；

●新檢測項目。

二、方法比對試驗

方法比對試驗指在僅由不同的檢測方法對同一樣品進行同一項目試驗，通過比較分析檢測結(jié)果的一致性，評價檢測方法對檢測結(jié)果準確性、穩(wěn)定性和可靠性的影響。 當某項試驗可由多種方法進行操作時，實驗室可考慮采用方法比對試驗的方式進行內(nèi)部質(zhì)量控制。實驗室利用不同方法對同一樣品進行測定，判斷檢測方法，即所遵循的標準是否受控，是否現(xiàn)行有效，并被正確地理解和嚴格熟練地執(zhí)行。當不同方法比對的所得結(jié)果一致，或統(tǒng)計檢驗結(jié)果表面其差異不顯著時，則可認為采取的檢測方法與其他方法之間無顯著性差異。實驗室應(yīng)針對方法比對試驗出現(xiàn)的問題，分析原因，采取改進措施。

 作為內(nèi)部質(zhì)量控制手段，方法比對試驗可在下列情況優(yōu)先適用：

●剛實施的新標準、新方法；

●引進新技術(shù)、新方法和研制新方法；

●已有的具有多個標準檢驗方法的項目。

三、設(shè)備比對試驗

設(shè)備比對試驗指相同的人員采用相同的方法或程序，在相同的環(huán)境條件下，采用不同的儀器設(shè)備對同一樣品進行的試驗，以評價設(shè)備對檢測結(jié)果的準確性、穩(wěn)定性和可靠性的影響。 當某項試驗可由多種設(shè)備進行操作時，實驗室可考慮采用設(shè)備比對試驗的方式進行內(nèi)部質(zhì)量控制。實驗室通過比較不同設(shè)備比對的試驗結(jié)果，判斷對測量準確度、有效性有影響的設(shè)備是否都已經(jīng)過校準，是否能保證達到測量溯源性。設(shè)備比對結(jié)束后，實驗室分析檢測結(jié)果一致性，評價不同設(shè)備對檢測結(jié)果的影響。實驗室應(yīng)針對設(shè)備比對試驗出現(xiàn)的問題，分析原因，采取改進措施，從而提高實驗室檢測數(shù)據(jù)的準確性、穩(wěn)定性和可靠性。

作為內(nèi)部質(zhì)量控制手段，設(shè)備比對試驗優(yōu)先適用下列情況：

●新設(shè)備；

●修復(fù)后的設(shè)備；

●無法進行期間核查的設(shè)備；

●檢測結(jié)果出現(xiàn)在判定界限值。

四、留樣再試

留樣再試指僅考慮試驗時間先后的不同，用以考核上次測試結(jié)果與本次測試結(jié)果的差異，通過比較分析檢測結(jié)果的一致性，以評價檢測結(jié)果的可靠性、穩(wěn)定性、準確性以及公正性。

留樣再試以密碼樣或復(fù)測樣的方式不定期安排進行。試驗結(jié)束后將檢測結(jié)果進行對比，以驗證原檢測結(jié)果的可靠性、穩(wěn)定性、準確性以及公正性。若兩次檢測結(jié)果存在顯著性差異，實驗室應(yīng)采用有效的方式查找原因，并對與同批檢測的樣品進行復(fù)測。

留樣再試作為內(nèi)部質(zhì)量控制手段，可在下列情況采用：

●對留存樣品特性的監(jiān)控；

●驗證檢測結(jié)果的公正性；

●驗證檢測結(jié)果的再現(xiàn)性。

五、使用標準物質(zhì)進行質(zhì)量監(jiān)控（加標回收）

使用標準物質(zhì)進行質(zhì)量監(jiān)控，實驗室利用測量標準物質(zhì)或以標準物質(zhì)做回收率測定的方法來評價分析方法和測量系統(tǒng)的準確度，以驗證檢測結(jié)果的準確性。在日常分析檢測過程中實驗室使用有證標準物質(zhì)或次級標準物質(zhì)進行結(jié)果核查，以判斷標準物質(zhì)的檢驗結(jié)果與證書上的給出值是否符合，從而保證檢測數(shù)據(jù)的可靠性和可比性。

（1）直接使用標準物質(zhì)進行質(zhì)量監(jiān)控

實驗室直接用相宜的標準物質(zhì)作為監(jiān)控樣品，定期或不定期將標準物質(zhì)以比對樣或密碼樣的形式，向相應(yīng)項目承檢人下達檢測任務(wù)，與樣品檢測同時進行，檢測室完成后上報檢測結(jié)果。也可由檢測室自行安排在樣品檢測時同時插入標準物質(zhì)，驗證檢測結(jié)果的準確性。

將檢測結(jié)果與標準值進行比對，如不一致，應(yīng)由檢測室查找原因，進行復(fù)測。若復(fù)測結(jié)果仍不合格，對檢測過程進行檢查，查到原因后立即進行糾正，必要時同

批樣品復(fù)測。

直接使用標準物質(zhì)進行質(zhì)量監(jiān)控適用范圍：

●剛實施的新標準、新方法；

●在培的員工、新上崗的人員；

●操作難度大的樣品、參數(shù)；

●設(shè)備的校準和核查；

●新檢測項目；

●檢測過程的關(guān)鍵控制點、控制環(huán)節(jié)。

（2）加標回收質(zhì)量控制

加標回收法，即在樣品中加入標準物質(zhì)，通過測定其回收率以確定測定方法準確度，反映出本次前處理過程的總體質(zhì)量水平。加標回收是實驗室一個重要的經(jīng)常使用質(zhì)控的手段。

回收率=加標式樣測定值-式樣測定值加標量×100%

加標量一般應(yīng)和待測物濃度相近，在待測物濃度極低時，應(yīng)按檢測下限的量加標，任何情況下加標量都不得超過待測物濃度的2倍。

加標回收質(zhì)量監(jiān)控適用范圍：

●化學分析中如農(nóng)殘、藥殘、添加劑、重金屬、污染物、違禁物、營養(yǎng)物等項目檢測結(jié)果控制；

●驗證檢測方法的可靠性；

●驗證樣品前處理的有效性。

六、出現(xiàn)以下情況怎么辦？

空白試驗

如果實驗空白較大，應(yīng)全面檢查試劑質(zhì)量、試劑是否污染、純水質(zhì)量、玻璃器皿潔凈程度、計量儀器性能及環(huán)境條件、環(huán)境空氣是否污染。嚴格控制以上條件，空白值應(yīng)該較小。

標準曲線線性關(guān)系

如果標準曲線中某一濃度點的回歸值的相對偏差≥5％，則應(yīng)重新制備標準曲線。

準確度實驗

最常見的是樣品加標回收測定，其回收率一般應(yīng)控制在95％～105％之間。如果有條件，就可用已知濃度的標準物質(zhì)(內(nèi)控樣)將選定的方法進行預(yù)試驗，檢測實驗室能否達到能力驗證要求，最后測定值應(yīng)大于規(guī)定的不確定度。如果達不到上述要求，則應(yīng)分析查找原因，排除實驗中的系統(tǒng)誤差后，重新實驗。

提高分析精密度的方法

1)員工培訓；

2)平行雙樣檢測；

3)穩(wěn)定的儀器運行狀態(tài)；

4)穩(wěn)定的檢測環(huán)境。

精密度和準確度有不同的含義。精密度不僅表示多次測量的平均程度，在分析化學中也表示隨機誤差的大小。測量的精密度高并不意味著準確度高。準確度是表示測定值與真值接近程度，所以準確度高時，必定意味著精密度也高。

盲樣測定

如果盲樣沒有檢測說明書，選擇合適的稀釋濃度就尤為重要，稀釋盡可能將盲樣測定值落在標準系列的范圍內(nèi)，可取少量原液進行試探性試驗，快速確定濃度的大概范圍。如果樣品量允許，可多次測定，并對結(jié)果進行統(tǒng)計分析，根據(jù)統(tǒng)計結(jié)果對數(shù)據(jù)進行取舍，如果盲樣的測定值落在標準的某一點附近，應(yīng)在附近多做幾個標準點，以求證盲樣值的準確性。

七、一些實驗室常規(guī)質(zhì)量控制常用的方法

1)空白試驗：每次測量樣品時，一般同時測量兩個空白樣品，兩個空白樣品測量值的相對偏差小于50%為合格。

2)平行雙樣試驗：平行雙樣試驗就是同時取兩個以上測量樣品,用同一方法在完全相同的條件下進行測量。

3)加標回收試驗：

回收是指向樣品中加入一定濃度的待測物,然后將其與該樣品同時測定，進行對照試驗，觀察加入待測物的質(zhì)量能否定量收回。用此了解測定中是否有干擾因素，從而可用加標回收的方法，判斷所選用的方法能否用于該樣品的測定。

 4)標準物質(zhì)測定：在日常工作中，可將實際樣品與有證標準物質(zhì)在同樣條件下進行測量，標準物質(zhì)測定的值應(yīng)落入標準證書中給定的標準值范圍內(nèi)。如沒有落入標準值范圍內(nèi),應(yīng)立即查找原因。

八、小結(jié)

質(zhì)量控制是一個永恒的主題，除做好實驗室間比對／能力驗證考核外，還應(yīng)將質(zhì)量控制貫穿于采樣、檢驗、報告的全過程，將上述質(zhì)量控制的內(nèi)容作為日常檢驗的基本需求，不斷提高實驗室的檢測工作質(zhì)量，確保檢測數(shù)據(jù)公正性、科學性、準確性。